近年來,受能源危機的影響,重質油的利用越來越被人們所重視,以加工重油為主的重油催化裂化裝置原料呈現多種油混合態 勢,其中渣油占了很大的比例。為此,分析渣油的烴族組成,進一步分析重催原料的烴族組成,為工藝選擇適宜的原料配比、調整工藝條件、提高裝置的處理能力和產品產率提供必要的依據,顯得十分重要。
在對渣油、瀝青族組分分析中,參考SN/T3118標準,根據棒狀薄層色譜法(TLC)分離原理,將試樣用甲苯溶解,在硅膠棒上分別用正庚烷、甲苯展開劑展開后,采用氫火焰離子檢測器(FID)掃描技術進行檢測,最后用面積歸一法計算出飽和烴、芳烴、膠質及瀝青質的質量分數。
1. 儀器
譜析儀器公司PX-CF19棒狀薄層TLC/FID分析儀 ( 帶色譜軟件 );色譜棒:進口,130型硅膠棒。PX-DM300展樣工作臺(配置4只展樣缸)。
2. 原料和溶劑
原料:減渣及其超臨界抽提出的窄餾分;試劑:正庚烷(分析純),甲苯(分析純)。
3. 分析條件
點樣量:稱量0.1g樣品,用3mL甲苯溶解,樣品濃度3.4% ( 質量分數 ),點樣量33ug。
展開劑:一展主溶劑為正庚烷,展高110mm;二展主溶劑為甲苯,展高50mm。
掃描條件:①掃描速度30S/根,活化速度50S/根;②PXH-300型氫氣發生器,氫氣流速,180mL/min;③PXA-5000型空氣發生器,空氣流速,2.0L/min。
干燥條件:室溫晾干,10min。
定性范圍:按保留時間劃分 ( 單位:min ),飽和烴 ( SA ) :R<0.25;芳香烴 ( AR ) :0.25<Rt<0.35;膠質 ( RS ) :R:>0.35。
4. 實驗步驟
①把經氫火焰活化過的色譜棒放在點樣刻度板上,分5次將1ul點在色譜棒上 ( 試樣量33ug ) ;
②色譜棒移至第一展開槽中,展并到110mm處,取出晾干大約5-10min;
③再將色譜棒移至第二展開槽中,展開到50mm處,取出晾干約5-10min;
④將色譜棒置于棒狀薄層色譜儀氫火焰(TLC-FID)上掃描,在微處理機上得到色譜圖和色譜峰面積,用面積歸一法計算出SA、AR及RS的含量 ( 質量分數 ) 。