隨著社會經濟的發展,我國的化工行業有了很大進展,我國環境優化的過程中出現了有機污染相對嚴重的現象,這一現象的出現對人們的生命及國家的安全造成了制約性的影響。因此,本文在對環境應急檢測問題分析的基礎上,將便攜式氣相色譜儀在環境應急監測作為研究的重點,對其檢測技術進行了分析,旨在提高色譜檢測在環境應急監測中的重要地位。
1、色譜法工作原理
色譜法(Chromatography),又稱“色譜分析法”,是一種重要的分離分析技術和物化研究方法。由于該法具有分離效能好、分析速度快、檢測靈敏度高、適用范圍廣和操作簡便等特點,在分析化學、有機化學、生物化學的生產、科研、教學等眾多領域中得到了廣泛應用,特別是與計算機系統聯用以來,它已成為分析測試和分離提純不可或缺的手段。色譜法的分離原理是利用混合物中各組分在流動相和固定相中具有不同的溶解—解析能力、吸附—脫附能力,或其他親和作用力的差異,當兩相做相對運動時, 樣品各組分在兩相中反復多次(≥103次)受到上述各種作用力的作用,從而使混合物各組分獲得互相分離。
2、環境檢測領域氣相色譜儀性能確認的現狀
現階段,環境檢測領域氣相色譜儀的確認主要是通過計量檢定和期間核查來實現。它們主要考察的指標都是氣相色譜儀的基線噪聲、漂移、檢測限和定量重復性,忽略了對載氣流速穩定性、溫度穩定性、程序升溫重復性的性能確認。
3、氣相色譜儀性能驗證技術在環境檢測領域的應用示范過程
氣相色譜儀在檢測環境中有毒有害物質時,主要是使用ECD、FID、FPD、NPD4種檢測器。現對山東譜析公司帶有ECD檢測器的氣相色譜儀進行性能驗證,以具體說明氣相色譜儀性能驗證技術的應用示范過程。
3.1 安裝確認
安裝確認環節的操作主要是檢查儀器相關文件的完整性和硬件、軟件的正確安裝,以及儀器的正常運行。
3.2 運行和性能確認
①載氣流速穩定性。選擇合適的載氣流速,待穩定后,外接流量計進行測量,連續測量7次,計算載氣流速測量值的相對標準偏差(RSD);
②溫度穩定性選擇70℃和280℃兩個溫度點分別進行試驗。使用巡檢儀或其他溫度測量設備,將儀器加熱升溫,待溫度穩定后,觀察10min,每分鐘記錄一次,計算柱箱的溫度穩定性;
③程序升溫重復性。設定初溫50℃,終溫280℃,升溫速率10℃/min左右。待溫度穩定后,開始程序升溫,每分鐘記錄一次數據,直至終溫穩定。重復測量3次,求出相應點的最大相對偏差;
④基線噪聲和漂移。待儀器穩定后,記錄基線半小時,讀取譜圖上相鄰峰的最大值和最小值之差,即為噪聲;譜圖包絡線中心線的最大值和最小值之差即為基線漂移;
⑤檢測限。不分流狀態下利用丙體六六六 / 異辛烷溶液重復進樣7次,記錄樣品峰的峰面積。按氣相色譜儀驗證通用要求的公式計算檢測限;
⑥定性定量重復性。不分流狀態下利用丙體六六六/異辛烷溶液重復進樣7次,計算丙體六六六/異辛烷溶液的保留時間和峰面積的相對標準偏差。
3.3 儀器性能驗證結果
由性能驗證的結果可以看出,這臺氣相色譜儀完全符合氣相色譜儀驗證通用要求規定的驗證指標,可以正常使用。但是如果驗證指標不全,只做內部要求的期間核查的內容,而忽略載氣流速穩定性、柱溫穩定性、程序升溫重復性等指標的考察,可能會產生影響。
4、日常的維護方法
對于氣相色譜儀的使用,要極其注意日常的保養與維護,其中最需要特別關注的幾個部件主要是:色譜柱、導氣管等。由于儀器對所檢測的氣體質量要求十分的嚴格,而且色譜柱對于溫度也有很高的要求,要盡量的避免儀器在環境惡化或者高溫、低溫的情況下使用。維護人員還要經常對儀器進行必要的維護和保養,及時的檢修更換導氣管,保證被檢測的氣體純度,盡可能地降低氣體內的空氣含量。若儀器出現異常或者發生變故,要及時有針對性找到相關有經驗的技術人員進行檢修,切記不能隨意的拆機去尋找變故,這樣很容易損壞儀器,尤其是色譜柱內不能進入空氣,一旦遭受污染,則必將會使其出現基線噪聲、基線波動和漂移、保留時間漂移等的現象。
5、結語
綜上所述,了解氣相色譜儀的基本結構,理論結合實際操作,對氣相色譜儀的日常維護和常見故障排除進行討論,以提供儀器保養和問題解決的思路,延長氣相色譜儀的使用壽命,提高檢測數據的準確性,使氣相色譜儀在環境監測中發揮更重要的作用。
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