峰分離不完全
1、色譜峰之間發(fā)生重疊,分離不開:可以通過減小進樣量,降低柱子升溫速率來進行解決;
對于原來能完全分離的組分,過一段時間后分離效果不好,很有可能色譜柱柱效下降,此時可通過老化色譜柱,除去柱中難揮發(fā)與半揮發(fā)性雜質,還有可能是色譜柱固定液流失嚴重,壽命已終,需要更換色譜柱。
2、分離時間太長導致晚餾出的峰平:升高色譜柱溫度進行解決。
3、樣品不出峰,含量少的組分檢測不出來:有可能是色譜柱安裝不正確,需重新安裝色譜柱,并對儀器系統(tǒng)進行檢漏;進樣針發(fā)生堵塞;色譜柱和進樣口溫度太低;還有可能是檢測器靈敏度低,可通過增加進樣量,提高檢測器的靈敏度。
峰形不規(guī)則
拖尾峰:進樣口和色譜柱發(fā)生污染,需要對氣相進樣口進行清洗和維護,比如更換或清洗襯管;通過對色譜柱進行老化除去污染物,或者從柱進口端截去1-2圈,再重新安裝。
前沿峰:進樣量太大導致色譜柱過載,需減小進樣量;樣品組分發(fā)生冷凝,需提高色譜柱和進樣口溫度。
平頂峰:可以通過減小進樣量、升高載氣流速和柱溫來進行解決。當信號放大器輸入飽和、色譜柱過載時會形成平頂峰。
檢測器對分析結果的影響
以熱導檢測器TCD為例,其檢測原理主要是利用載氣和被測組分氣體熱導率的不同,檢測橋路中所形成的不平衡電壓與待測組分濃度成正比,從而實現(xiàn)對樣品組分的定量分析。
1、基線漂移(或出現(xiàn)階型基線)、噪聲偏高:檢測器發(fā)生污染,需進行清洗和維護。
2、基線降為零點:TCD熱阻絲發(fā)生斷裂。
3、脈沖干擾峰:可能是TCD電源電壓供應不穩(wěn)定,需檢查供應電源。
載氣因素
與液相分析不同的是,氣相是以氣體作為流動相,載氣攜帶樣品組分流經(jīng)固定相,經(jīng)過不斷的吸附解吸,隨載氣先后流出色譜柱,到達檢測器被檢測。在此過程中載氣的流速、氣路管道的密封性、載氣壓力也會影響色譜的分離效能。
1、載氣流速偏低:會造成保留時間延長、靈敏度降低、拖尾峰、圓頂峰。
2、載氣流速過高:會引起基線漂移、噪聲偏高。
針對上述情況,需要檢查減壓閥是否超出使用范圍,必要時需進行更換,同時檢測氣路密閉性。
電路問題
如果基線出現(xiàn)正弦波,很大可能是由于放大電路發(fā)生故障。
當電源不能正常啟動、柱溫箱和進樣口不能加熱,一般也是由于電路出現(xiàn)故障。
針對以上情況,可以通過更換損壞的電子元件進行解決。
FID檢測器點火失敗
首先需要確認氫氣和空氣是否打開,點火線圈是否完好;除此之外,檢查色譜柱與檢測器端是否漏氣。
倒峰
出現(xiàn)倒峰,需要檢查儀器的主機或處理機是否接反