目前,用氣相色譜儀檢測農殘等物質具有準確、快速、高效等特點,但因其系統的復雜性,往往有時出現問題,而讓檢測者找不到原因。ECD檢測器又是比較嬌嫩的檢測器,很容易受到干擾和污染。因此在痕量檢測中,盡量注意其異常情況及污染防治問題,以確保其靈敏性和準確性。
農殘檢測氣相色譜儀ECD檢測被污染的清洗辦法有:
①一般采用增高檢測器經度(在允許的最高溫度范圍內),使用空柱,同時通入大流量高片氨氣,進行較長時間的灼燒、吹掃。可進適當的較大劑量的純溶劑進行清洗;
②對于較為嚴重的污染,在使用前法沒有效果時,可選擇合適的溶劑,在超聲波清洗器中清洗兩個小時,然后用水清洗干凈、烘干。因ECD具有放射性,所以本方法最好請專業人士操作。
預防農殘檢測氣相色譜儀ECD檢測污染的注意事項
①采用高純N2(純度高于99.99%),同時要注意高純N2中的H2O級O2等雜質,最好將高純N2通過脫氧處理后進入氣相色譜儀;
②第一次使用或長期停機后重新開啟檢測器時,應用大流量高純N2,在檢測器允許的最高溫度下吹掃色譜儀管路達24小時以上。若停機時間較短,不要中止氮氣流,只需將流量減小,以維持色譜系統正壓;
③新填裝或久置不用的柱子必須在最高允許溫度下,以120ml/min的載氣流速,連續吹洗,老化24小時以上;
④正常運行時,檢測器溫度必須高于柱溫,柱溫一般要遠低于固定液或固定相的最高使用溫度;
⑤溶劑要充分純化,盡可能不采用電負性強的溶劑;
⑥進樣量要掌握適當,盡量不要過大。