靈敏度可以反映一臺氣相色譜儀對待測組分響應值的大小,與信噪比或檢測限結合可評價一臺儀器的綜合性能指標。在相同檢測限下,儀器的靈敏度越高,儀器性能越好。那么如何提高氣相色譜儀FID的靈敏度呢?
單位物質量通過檢測器時,產生的電信號大小稱為檢測器對該物質的靈敏度。以響應信號(R)為縱坐標,進樣量(Q)為橫坐標作圖,可得到通過原點的直線,該直線的斜率就是檢測器的靈敏度,以S表示:S=△R/△Q
影響FID靈敏度的因素可以分為FID內因(硬件方面)與外因(操作方面);
氣相色譜儀FID硬件方面的因素包括噴嘴孔徑的大小、收集極與極化極間的位置、極化極與噴嘴的相互位置等;操作方面的影響因素包括氮氣/氫氣(N2/H2)流量比、放大器輸入電阻的大小及輸出電路衰減值、進樣口、色譜柱、氣路和FID噴嘴的清潔度等;
因為FID硬件方面對靈敏度的影響,在色譜儀出廠時已經基本確定,對于操作者而言,已經不能改變。下面主要從操作方面介紹如何提高FID的靈敏度。
①氮氣/氫氣(N2/H2)流量比N2/H2流量比會明顯影響靈敏度:
各生產廠家的結構設計不同,N2/H2比最佳值也不同,可用實驗來確定,一般情況下,N2流量比H2流量大些,一般N2:H2是(1:1.5)~(1:1)范圍為宜。若噴嘴孔徑為φ0.4mm,載氣流量可在20~30mL/min;若噴嘴孔徑為φ6mm以上,流量可在40~50mL/min左右為佳。其中,毛細管色譜的尾吹氣,除了減少組分的柱后擴散效應外,另一個主要作用是保證最佳N2/H2比,用來保證最佳靈敏度。
②空氣流量:
空氣流量小于200mL/min時,流量大小對靈敏度有一定影響,一般大于250mL/min條件下,空氣流量對檢測器靈敏度有很大的影響。
③放大器輸入電阻與輸出電路衰減值放大器輸入電阻與輸出電路衰減:
放大器輸入電阻的大小決定放大器的電流放大倍數,影響FID靈敏度,輸入電阻大,靈敏度高,但噪聲會增大,在調節放大器輸入電阻大小時,要兼顧儀器的信噪比。放大器的輸出電路衰減值,有1/10、1/25、l/S0,各生產廠家不同,內衰減比例也不同,改變或調節內衰減,也可改變FID靈敏度。如瓦里安公司的FID的靈敏度,可設定為9、10、11、12。數字愈大代表靈敏度愈佳,數值差1代表信號以10倍增減。當然,前提是要保證放大器基線穩定。
④進樣口、色譜柱、氣路和F1D噴嘴的清潔度:
進樣口、氣路或FID噴嘴污染,都會導致FID的靈敏度下降,因此在使用過程中需要保持進樣口、色譜柱、FID噴嘴和氣路的清潔,定期更換進樣墊、襯管和石英棉,同時對FID進行清洗。