在GB 5009.266-2016 《食品安全國家標準 食品中甲醇的測定》中,規定了白酒分析氣相色譜儀檢測食品中甲醇分析方法。本分析方法適用于酒精、蒸餾酒及發酵酒的甲醇的分析。使用譜析GC-17白酒分析氣相色譜儀(FID)配置白酒分析專用色譜柱,對白酒中甲醇含量的測定進行了比對驗證性試驗,得到穩定可靠的實驗結果,能夠達到準確定性、定量標準,同時保證實驗重現性和準確性。
一、分析原理:按照《食品中甲醇的測定》蒸餾除去發酵酒及其配制酒中不揮發性物質,加入內標(酒精、蒸餾酒及其配制酒直接加入內標),經氣相色譜分離,氫火焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,外標法定量。
二、儀器及標準品
1. 儀器:GC-17白酒分析氣相色譜儀(譜析儀器,FID氫火焰檢測器+毛細管系統+八級程升),白酒分析專用柱毛細管柱,色譜工作站,空氣、氮氣、氫氣發生器或鋼瓶,電腦打印機(自配 )。分析天平,感量為01.mg(萬分之一)。
2. 標準品:乙醇溶液(40%,體積分數),量取40mL乙醇,用水定容至100mL,混勻。甲醇(CH4O),純度≥99%,或經國家認證并授予標準物質證書的標準物質。叔戊醇(C5H12O),純度≥99%。
三、標準溶液配制
甲醇標準儲備液(5000mg/L):準確稱取0.5g(精確至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混勻,0℃~4℃低溫冰箱密封保存。
叔戊醇標準溶液(20000mg/L):準確稱取2.0g(精確至0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至100mL,混勻,0℃~4℃低溫冰箱密封保存。
甲醇系列標準工作液:分別吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇標準儲備液,于5個25mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量為100mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L、1000mg/L系列標準溶液,現配現用。
四、分析步驟
1、試樣前處理
吸取100mL試樣于500mL蒸餾瓶中,并加入100mL水,加幾顆沸石(或玻璃珠),連接冷凝管,用100mL容量瓶作為接收器(外加冰浴),并開啟冷卻水,緩慢加熱蒸餾,收集餾出液,當接近刻度時,取下容量瓶,待溶液冷卻到室溫后,用水定容至刻度,混勻。吸取10.0mL蒸餾后的溶液于試管中,加入0.10mL叔戊醇標準溶液,混勻,備用。
2、酒精、蒸餾酒及其配制酒
吸取試樣10.0mL于試管中,加入0.10mL叔戊醇標準溶液,混勻,備用;當試樣顏色較深,按照四、分析步驟中1、試樣前處理。
3、儀器操作條件
a) 色譜柱:聚乙二醇石英毛細管柱,柱長60m,內徑0.25mm,膜厚0.25μm或等效柱;
b) 色譜柱溫度:初溫40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保持5min;
c) 檢測器溫度:250℃;
d) 進樣口溫度:250℃;
e) 載氣流量:10mL/min;
f) 進樣量:10μL
g) 分流比:20:1;
4、標準曲線的制作
分別吸取10mL甲醇系列標準工作液于5個試管中,然后加入0.10mL叔戊醇標準溶液,混勻,測定甲醇和內標叔戊醇色譜峰面積,以甲醇系列標準工作液的濃度為橫坐標,以甲醇和叔戊醇色譜峰面積的比值為縱坐標,繪制標準曲線(甲醇及內標叔戊醇標準的氣相色譜圖)。
5、試樣溶液的測定
將制備的試樣溶液注入白酒分析白酒分析氣相色譜儀中,以保留時間定性,同時記錄甲醇和叔戊醇色譜峰面積的比值,根據標準曲線得到待測液中甲醇的濃度。
6、檢測范圍
方法檢出限為7.5mg/L,定量限為25mg/L。