液相色譜儀的新色譜柱需要進(jìn)行活化處理,以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。新的色譜柱活化:采用100%甲醇1ml/min沖洗60min,再換成流動相進(jìn)行平衡;如果流動相中含有緩沖鹽,在換成流動相前,請使用過渡流動相過渡后再換流動相平衡。
2 .日常維護(hù)
(1)建議檢測前樣品和活動相進(jìn)行過濾;
(2)建議每天完成樣品后應(yīng)及時清洗樣品;
(3)常規(guī)試驗(yàn)后,直接選擇90%的有機(jī)相進(jìn)行45 min,后保存在純甲醇或純乙腈中。
(4)運(yùn)用緩沖鹽條件:
(5)等效條件:使用緩沖鹽前后,用過渡相以1 ml/min的流速沖洗45分鐘。
(6) 梯度條件:運(yùn)用緩沖鹽之前與初始活動相組成相同的過渡活動相以1ml/min流速沖)刷45min; 留意:過渡活動相是指有機(jī)相和水相份額與分析活動相相同份額,只是不含有緩沖鹽;
(7)緩沖鹽沖刷干凈后,選用90%有機(jī)相反向沖刷60min,終保存在純有機(jī)溶劑中; 留意:假如運(yùn)用緩沖液不能存留色譜柱中過夜;
3 .色譜柱的保存
(1)色譜柱在短時間內(nèi)保存,間隔不超過四天的,色譜柱不需要特殊維護(hù),只根據(jù)終試驗(yàn)中所用活性相或樣品的性質(zhì),使用后可用純甲醇洗脫,純水或甲醇和水的混合溶液,直到基線被壓平約半小時。
(2)色譜柱長期保存時,好先將hplc其從高效液相色譜儀上除去,然后用合適的溶劑淋洗,洗去不合適與色譜柱的洗脫液,保留色譜柱。例如,C18反相柱可以用純甲醇或乙腈保存,然后用塑料塞填充,避免在色譜柱內(nèi)完全干燥。
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