土壤中六六六和滴滴涕測定的氣相色譜法(GB/T14550-2003)
土壤樣品中的六六六和滴滴涕農(nóng)藥殘留量分析采用有機溶劑提取,經(jīng)液液分配及濃硫酸凈化或柱層析凈化除去干擾物質(zhì),采用譜析GC-17A氣相色譜儀電子捕獲檢測器(ECD)檢測,根據(jù)色譜峰的保留時間定性,外標法定量。
1.儀器和設備
1.1脂肪提取器(索氏提取器)
1.2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。
1.3振蕩器。
1.4水浴鍋。
1.5離心機。
1.6玻璃器皿:樣品瓶(玻璃磨口瓶),300mL分液漏斗,300mL具塞錐形瓶,100mL量筒,250mL平底燒瓶,25mL、50mL、100mL容量瓶。
1.7微量注射器。
1.8氣相色譜儀:GC-17帶電子捕獲檢測器(63Ni放射源)。
2.0試劑
2.1載氣:氮氣(N2)純度≥99.99%。
2.2標準樣品及土壤樣品分析時使用的試劑和材料:所使用的試劑除另有規(guī)定外均系分析純,水為蒸餾水。
2.2.1農(nóng)藥標準品:
a-BHC、β-BHC、r-BHC、δ-BHC、P,P¢-DDE、O,P¢-DDT、P,P¢-DDD、P,P¢-DDT,純度為98.0%~99.0%。
2.2.1.1農(nóng)藥標準溶液制備:準確稱取(4.2.1)的每種100mg(準確到±0.0001g),溶于異辛烷或正已烷(β-BHC先用少量苯溶解),在100mL容量瓶中定容至刻度,在冰箱中貯存。
2.2.1.2農(nóng)藥標準中間溶液配制:用移液管量取八種農(nóng)藥標準溶液,移至100ml容量瓶中,用異辛烷或正已烷稀釋至刻度,八種儲備液的體積比為:VσBHC:VβBHC:VγBHC:VδBHC:VP。P`DDE:VO。P`DDT:VP。P`DDD:VP。P`DDT=1:1:3.5:1:3.5:5:3:8(適用于填充柱)。
2.2.1.3農(nóng)藥標準工作溶液配制:根據(jù)檢測器的靈敏度及線性要求,用石油醚或正已烷稀釋中間標液,配制成幾種濃度的標準工作溶液,在4℃下貯存。
2.2.2異辛烷(C8H18)
2.2.3正已烷(C6H14):沸程67℃~69℃,重蒸。
2.2.4石油醚:沸程60℃~90℃,重蒸。
2.2.5丙酮(CH3COCH3):重蒸。
2.2.6苯(C6H6):優(yōu)級純。
2.2.7濃硫酸(H2SO4):優(yōu)級純。
2.2.8無水硫酸鈉(Na2SO4):在300℃烘箱中烘烤4h,放入干燥器備用。
2.2.9硫酸鈉溶液:20g/L。
2.2.10硅藻土:試劑級。
3.0樣品的采集、保存和處理
3.1樣品性狀
3.1.1樣品種類:土壤。
3.1.2樣品狀態(tài):固體。
3.1.3樣品的穩(wěn)定性:在土壤樣品中的六六六、滴滴涕化學性質(zhì)穩(wěn)定。
3.2樣品的采集與貯存方法
參照《全國土壤污染狀況調(diào)查土壤樣品采集(保存)技術規(guī)定》實施。
3.氣相色譜測定
3.3.1測定條件A
3.3.1.1柱
a)破璃柱:2.0m×2mm(i.d),填裝涂有1.5%ov-17+1.95%QF-1的ChromosorbWAW-DMCS,80目~100目的擔體。
b)玻璃柱:2.0m×2mm(i.d),填裝涂有1.5%OV-17+1.95%OV-210的ChromosorbWAW-DMCS-HP80目~100目的擔體。
3.3.1.2溫度:柱箱195℃~200℃,汽化室220℃~300℃。
3.3.1.3氣體流速:氮氣(N2)50mL/min~70mL/min。
3.3.1.4檢測器;電子捕獲檢測器(ECD)。
3.3.2測定條件B
3.3.2.1柱:石英彈性毛細管柱DB-17,30m×0.25(i.d)。
3.3.2.2溫度:(柱溫采用程序升溫方式)
進樣口220℃,檢測器(ECD)320℃。
3.3.2.3氣體流速:氮氣1.0mL/min;尾吹37.25mL/min。
3.3.3氣相色譜中使用農(nóng)藥標準樣品的條件
標準標品的進樣體積與試樣的進樣體積相同,標準樣品的響應值接近試樣的響應值。當一個標樣連續(xù)注射進樣兩次,其峰高(或峰面積)相對偏差不大于7%,即認為儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)。在實際測定時標準樣品和試樣應交叉進樣分析。
3.3.4進樣
3.3.4.1進樣方式:注射器進樣。
3.3.4.2進樣量:1μL~4μL。
4.儀器標準配置