棒狀薄層色譜儀的特點是可以同時分離多個樣品,分析成本低,對樣品預(yù)處理要求低,對固定相、展開劑的選擇自由度大,適用于含有不易從分離介質(zhì)脫附或含有懸浮微粒或需要色譜后衍生化處理的樣品分析。
棒狀薄層色譜儀展開操作
控制室內(nèi)溫度不可高于17℃,在三個層析缸中按照層析順序分別放入高度為12.5 cm、6.5 cm和3.5 cm的濾紙。一次展開:層析缸中加入90 mL正庚烷作為一次層析液,將色譜棒置于層析缸中展開,取出晾干2min,放入飽和 NaOH溶液的恒濕缸中10 min;二次展開:層析缸中加入90 mL 正庚烷與二氯甲烷(1:1)的混合溶劑作為二次層析液,將色譜棒置于層析缸中展開,取出晾干2 min,放入飽和 NaOH溶液的恒濕缸中10 min;三次展開:層析缸中加入90 mL 正庚烷與異戊醇(9:1)的混合溶劑作為三次層析液,將色譜棒置于層析缸中展開,取出干燥6 min,待FID檢測。
棒狀薄層色譜儀展開劑選擇
不同溶劑對樣品的洗脫能力不同,因此在點樣的同時,樣品在原點開始呈環(huán)形展開,如果樣品在溶劑中的溶解度很大,原點將變成空心環(huán),這種現(xiàn)象為“點樣環(huán)形色譜效應(yīng)”。這種效應(yīng)對隨后的線形展開造成不良影響,因此配制樣品溶液時應(yīng)選用對組分溶解度相對較小的溶劑;溶劑的粘度不宜過高,以便于點樣,溶劑的沸點要適中,沸點過低由于揮發(fā)會改變樣品溶液濃度導(dǎo)致較大誤差,沸點過高,樣品溶液的溶劑會在原點殘留,導(dǎo)致改變展開劑的選擇性,特別是樣品溶液的溶劑與展開劑的J性相差較大時更為明顯,最常用的溶劑為甲醇及乙醇,有時也用丙酮。點樣后必須將溶劑全部除去后再進行展開,但要避免高溫加熱,以免改變待測成分的性質(zhì)。(長沙德之瑞儀器科技有限公司定量毛細管)

根據(jù)分離樣品性質(zhì)、薄層色譜柱性質(zhì)選擇一個二元溶劑體系,通過調(diào)節(jié)溶劑比例以尋求適合RF值,適合的RF值找到后,再尋求極性參數(shù)相同的二元溶劑體系兩個,以這三個組成為三點組成一個三角形,則可看到:三角形頂點是二元體系,邊是三元體系,三角形內(nèi)是四元體系,并且極性一致,可根據(jù)幾何原理得出任一點組成。這種方法較為直觀,也較簡單。

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