1. 簡介
我國的白酒作為世界五大白酒之一,有著悠久的歷史和獨(dú)特的釀造技術(shù)。白酒中的香味組分是白酒釀造和勾兌過程當(dāng)中的重要指標(biāo),決定著白酒的香型。在我國的白酒制造行業(yè)中基本上都是采用氣相色譜法來測(cè)定其中的香味成分及其含量的。白酒中的香氣組分比較復(fù)雜,有超過一百種之多(如:醇類、醛類、酸類和酯類)。常規(guī)的氣相色譜法分析需耗時(shí)50分鐘以上,國產(chǎn)氣相色譜儀廠家譜析儀器采用快速氣相色譜法來進(jìn)行白酒中的香味組分的測(cè)定,可使分析時(shí)間縮短到12分鐘以內(nèi)。
儀器與分析條件
2.儀器
氣相色譜儀GC-17型(山東譜析儀器);N2000色譜工作站(浙大賽智科技);PXN-300氮?dú)獍l(fā)生器、PXH-300氫氣發(fā)生器、PXA-2000空氣發(fā)生器;白酒專用分析柱
2.2 試劑和內(nèi)標(biāo)物
2.2.1 試劑
乙酸正丁酯、乙酸正丁酯、乙酸正戊酯、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸、2-乙基丁酸、叔戊醇、叔戊醇
2.2.2 內(nèi)標(biāo)物的制備
分別加入戊烯醇,戊酸乙醋和2一乙基丁酸各2mL于100mL容量瓶中,然后用60%的乙醇水溶液準(zhǔn)確定容到100mL。內(nèi)標(biāo)物應(yīng)在4℃以下保存。在10mL中的樣品加入0.1 ml的內(nèi)標(biāo)物。
2.3 色譜條件
2.3.1 常規(guī)色譜法條件
進(jìn)樣量:0.8uL,進(jìn)樣方式:分流(分流比30:1)
進(jìn)樣口溫度:230℃
色譜柱:DB-WAX,30m×0.32mm×0.25um
程序升溫:起始50℃ (2min),以5℃/min升至190℃ (0min),再以10℃/min升至220℃ (20min)
載氣:N2
柱頭壓力:80kpa(恒壓)
氫火焰離子檢測(cè)器:FID
檢測(cè)器溫度:240℃
尾吹氣流量:30mL(N2)
2.3.2 快速色譜法條件
進(jìn)樣量:0.8uL,進(jìn)樣方式:分流(分流比180:1)
進(jìn)樣口溫度:230℃
色譜柱:DB-WAX,20m×0.1mm×0.1um
程序升溫:起始36℃ (2.5min),以20℃/min升至70℃ (0min),再以30℃/min升至180℃ (Omin),再以50℃/min升至220℃ (3min)
載氣:N2
柱頭壓力:400kpa(恒壓)
氫火焰離子檢測(cè)器:FID
檢測(cè)器溫度:260℃
尾吹氣流量:30mL(N2)
白酒中的香味成分復(fù)雜,各組分之間的沸點(diǎn)差異較大,較為適合應(yīng)用快速色譜法來進(jìn)行分析。根據(jù)分析結(jié)果,可以看出采用快速色譜法分析可以在10分鐘之內(nèi)分離出我們所感興趣的組分,比常規(guī)分析方法節(jié)省3倍的分析時(shí)間。
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