近年來,由于棒狀薄層色譜-氫火焰離子檢測(cè)器(Thin-layer Chromatography withflame ionization detection,TLC-FID)具有操作簡(jiǎn)單、速度快、數(shù)據(jù)精確、復(fù)現(xiàn)性好、污染少等優(yōu)點(diǎn),該方法已廣泛應(yīng)用于原油、重油組分分析中。目前,TLC-FID 法在分析未老化瀝青的四組分方面已有相關(guān)研究。然而,該方法在老化瀝青四組分分析中的應(yīng)用卻很少。這是由于擴(kuò)展溶劑的組成及比例是影響瀝青四 組分測(cè)定結(jié)果的主要因素,在很大程度上制約了TLC-FID 在老化瀝青四組分分析中的應(yīng)用。因此,針對(duì)不同老化程度的瀝青,利用TLC-FID方法探索出合適的擴(kuò)展液及分析方法,對(duì)于老化瀝青四組分的分析及瀝青老化機(jī)理的研究具有重要的理論與實(shí) 際意義。
瀝青四組分通常采用溶劑沉淀及色譜柱法(亦稱 Corbett 法)進(jìn)行分析,該方法是將瀝青試樣用正庚烷沉淀,沉淀過濾后用正庚烷回流除去夾雜的可溶分,再用甲苯回流溶解沉淀物得到瀝青質(zhì);脫瀝青質(zhì)部分采用氧化鋁色譜柱處理,依次用正庚烷、甲苯、甲苯/乙醇等溶劑洗脫得到飽和分、芳香分和膠質(zhì)。但是Corbett 法測(cè)試瀝青四組分速度較慢,實(shí)驗(yàn)過程復(fù)雜,污染大,人為影響因素大,數(shù)據(jù)重現(xiàn)性差。
對(duì)此,譜析儀器公司分別采用薄膜烘箱試驗(yàn)(Thin film onen test,TFOT )、壓力老化容器 (Pressurized agingvesseel,PAV)試驗(yàn)和紫外光(Ultraviolet,UV)老化試驗(yàn)對(duì)瀝青進(jìn)行老化,利用Corbett 法與TLC-FID 法同時(shí)分析了瀝青老化前后的四組分,并對(duì)比研究了不同擴(kuò)展液組成及比例對(duì)瀝青四組分檢測(cè)的影響。通過線性擬合分析了TLC-FID 法與Corbett 法檢測(cè)老化瀝青四組分的相關(guān)性,確定了適合老化瀝青的TLC-FID 四組分分析方法。
采用TLC-FID 法分析了瀝青老化前后的四組分,研究了擴(kuò)展液組成與比例對(duì)瀝青四組分測(cè)定含量的影響。結(jié)果表明,第二擴(kuò)展液為甲苯/正庚烷混合液時(shí)可較好地分離瀝青中的芳香分與膠質(zhì),第三擴(kuò)展液為甲苯/乙醇混合液時(shí)有利于分析老化瀝青的瀝青質(zhì)含量。通過線性擬合對(duì)比分析了TLC-FID法與Corbett 法檢測(cè)老化瀝青四組分的相關(guān)性,發(fā)現(xiàn)采用二氯甲烷配制瀝青溶液,以正庚烷為第壹擴(kuò)展液、甲苯/正庚烷(80 : 20,V/V)為第二擴(kuò)展液、甲苯/乙醇(55 ∶45,V/V)為第三擴(kuò)展液,利用TLC-FID 方法進(jìn)行檢測(cè)適用于老化瀝青四組分分析。
瀝青是由不同相對(duì)分子質(zhì)量的碳?xì)浠衔锛捌浞墙饘伲?、氧、氮等)衍生物組成的黑色復(fù)雜混合物,常用于鋪筑路面、防水和防腐等工程領(lǐng)域。然而,瀝青在熱、氧、紫外光等作用下易老化,老化后瀝青四組分(飽和分、芳香分、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)) 的變化顯著影響其物理、流變及路用性能。因此分析老化過程中瀝青四組分的變化對(duì)于瀝青的工 程應(yīng)用具有十分重要的意義。