在國產(chǎn)氣相色譜儀分析過程中,系統(tǒng)密封性指的是儀器管路(內(nèi)部流路和外部流路)及部件連接的密封程度;系統(tǒng)密封性是一個重要的參數(shù),在計量檢定規(guī)程和相關標準中均有要求;除了標準的要求之外,在實際分析中系統(tǒng)漏氣會為分析過程帶來諸多的影響,如重復性差(如進樣口漏氣等),儀器基線漂移大(向上漂移或者向下漂移)、穩(wěn)定時間長,基線噪聲增加,有規(guī)律性波動、出負峰(ECD檢測器)等情況。除了國產(chǎn)氣相色譜儀系統(tǒng)密封性不佳會導致儀器故障之外,氣路堵塞也同樣會引起諸多儀器問題。
國產(chǎn)氣相色譜儀內(nèi)部流路漏氣和堵塞對基線的影響
1、樣品引入裝置流路堵塞對基線的影響
氣相色譜分析中的樣品引入裝置多種多樣,包括進樣針、六通閥、熱解吸裝置、頂空裝置和吹掃捕集等。除了進樣針之外,其他樣品引入裝置均需要串入儀器載氣流路之中,如果樣品引入裝置出現(xiàn)問題和故障,往往會影響色譜的基線、響應值和重復性等。六通閥長期分析較為復雜樣品,閥芯和定量環(huán)堵塞造成的基線規(guī)律性波動,清洗六通閥定量環(huán)和閥芯之后,儀器基線恢復正常。
2、 進樣口漏氣對基線的影響
氣相色譜分析中的多數(shù)問題發(fā)生在進樣口,在日常分析中應當做好常規(guī)維護,包括進樣口進樣墊(進樣隔墊、注射墊)、襯管、O型圈、分流部件(分流平板、毛細柱適配器)、分流捕集阱等的清洗和更換等,避免因為缺乏維護引起儀器故障,影響正常分析工作。以下為進樣墊由于長期使用漏氣未及時更換導致的TCD檢測器基線波動:
由于熱導池檢測器(TCD)為濃度型檢測器,因此其基線受載氣流速穩(wěn)定性的影響很大,進樣墊漏氣會有較大的影響;其他檢測器如氫火焰離子化檢測器(FID)為質(zhì)量型檢測器,進樣墊漏氣也可能會引起進樣墊漏氣除了可能會引起基線規(guī)律性波動之外,也可能會導致基線噪聲增大和毛刺雜峰等,包括噪聲增大和無規(guī)律毛刺。
3、檢測器漏氣對基線的影響
氣相色譜分析中的檢測器均需要一定的輔助氣體才能正常工作,如FID需要燃氣(氫氣)、助燃氣(空氣)和尾吹氣,ECD需要尾吹氣等;如果檢測器漏氣常常會導致檢測器長時間難以穩(wěn)定(尤其對于濃度型檢測器ECD、TCD等,基線漂移大,長時間走不平),響應值小等,也會有其他的癥狀,例如FID噴嘴未擰緊漏氣導致的柱溫箱降溫時基線會有劇烈波動:原因是尾吹氣管路穿過柱溫箱內(nèi)部且燃氣和助燃氣管路緊貼柱溫箱,由于FID噴嘴未擰緊漏氣,在升降溫過程中,尤其是降溫過程中溫度急劇變化導致氣體體積變化,從而引起基線規(guī)律性波動;當溫度趨于平穩(wěn)后,基線波動逐漸降低。
4、小結(jié)
對于國產(chǎn)氣相色譜儀內(nèi)部流路的漏氣和堵塞,尤其是漏氣現(xiàn)象,多數(shù)原因是缺乏維護,且集中在進樣墊和襯管O型密封圈等部位,因此應當建立良好的使用習慣,以襯管、進樣隔墊和O型圈為例:可以在儀器上設置進樣次數(shù)的提示;如果沒有該項功能,可以根據(jù)使用頻率做好使用臺賬,或者規(guī)定每天、每周或者每月的第一天進行更換。