氣相色譜法是采用氣體作為流動相的一種色譜法,多組分的試樣是通過色譜柱得到分離,主要是通過物質在固定相和流動相(氣相)之間發生吸附、脫附和溶解、揮發的分配過程。氣相色譜法應用于氣體試樣的分析,也可以分析易揮發或可轉化為易揮發物質的液體和固體。但其不適用于高沸點,熱敏性物質的檢測。在同一國產氣相色譜儀分析條件下,采用純樣加大法和保留值對照,對風油精的5個主要組分進行了定性分析
國產氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器是以氫氣和空氣燃燒生成的火焰為能源,當有機化合物進入以氫氣和氧氣燃燒的火焰,在高溫下產生化學電離,電離產生的離子,在高壓電場的作用下,形成離子流,經過高阻(106~1011Ω)放大,成為與進入火焰的有機化合物量成正比的電信號,因此可以根據信號的大小對有機物進行定量分析。
國產氣相色譜儀毛細管檢測香水成分采用程序升溫,低沸點先出峰,高沸點后出峰。風油精中含有的有機物成分復雜,沸程較寬,宜采用程序升溫(即柱溫按預定的加熱速度,隨時間作線性或非線性的增加),可使各組分以最佳柱溫流出色譜柱,改善復雜試樣的分離,縮短分析時間。
針對風油精的主要成分(薄荷腦、樟腦、桉油、丁香酚、水楊酸甲酯)是具有香味的揮發性有機物,因此適合采用毛細管柱氣相色譜法,氫火焰離子化檢測器,程序升溫進行分離和分析。
實驗步驟
1、根據實驗條件,將色譜儀按儀器操作步驟調節至進樣狀態,,待儀器的電路和氣路系統達到平衡。基流穩定后,準備進樣。
2、吸取風油精0.2μL分別四次進樣,程序升溫從140℃,以20℃/min的速度升至200℃。采樣并記錄色譜數據。
3、實驗完畢后,按要求關好儀器。
實驗條件
1、儀器與試劑
氣相色譜儀(山東譜析 GC-17,配有氫火焰離子化檢測器,毛細管氣路)
氮氣鋼瓶,氫氣發生器,空氣發生器、微量進樣器 1 μL
風油精(主要組成:薄荷腦、樟腦、桉油、丁香酚、水楊酸甲酯)
無水乙醇(分析純),萘(分析純)
0.5g/10ml風油精-乙醇
0.1g/10ml萘-乙醇
2、色譜條件
色譜柱:彈性石英毛細管色譜柱
(件號:01—11—1109
柱型:SF—54(高惰性交聯)
規格:30m×0.32mm×0.4um
汽化室溫度:220℃
柱溫采用程序升溫:起點140℃,以20℃/min的速度升至200℃。
混合載氣流速:1.0ml/min
分流比:30:1
進樣量:0.2 μL