氣相色譜儀分析中,柱溫是影響化合物保留時間的重要因素。使用中,應注意柱溫的選擇,因為柱溫關系到:
 
一、色譜柱固定液的壽命
 
若柱溫高于固定液的蕞高使用溫度,則會造成固定液隨載氣流失,不但影響柱的壽命,而且固定液隨載氣進入檢測器,將污染檢測器,影響分析結果。
 
二、分離效能和分析時間
 
若柱溫過高了,會使各組分的分配系數變小,分離度減小;但柱溫過低,傳質速率顯著降低,柱效能下降,而且會延長分析時間
三、化合物保留時間
 
柱溫越高,出峰越快,保留時間變小。柱溫變化會造成保留時間的重現性不好,從而影響樣品組分的定性結果。一般柱溫變化1℃,組分的保留時間變化5%;如果柱溫度變化5%,則組分的保留時間變化20%;
 
四、色譜峰峰形
 
柱溫升高,正常情況下會導致半峰寬變窄,峰高變高,峰面積不變。但是組分峰高變高,以峰高進行定量時分析結果可能產生變化;反之柱溫降低,則相反。
 
氣相色譜儀分析中在柱溫選擇時需要從以下幾方面出發:
 
首先,應保證柱溫不高于固定液的蕞高使用溫度(即色譜柱的蕞高耐受溫度),避免固定液流失而影響色譜柱柱效和使用壽命;
 
其次,選擇合適的柱溫,柱溫的選擇應使難分離的兩組分達到預期的分離效果,峰形正常而分析時間又不長為宜,一般柱溫應比試樣中各組分的平均沸點低20-30℃,通過試驗決定。對于沸點范圍較寬的試樣,應采用程序升溫,按預定的加熱速度隨時間呈線性或非線性地增加溫度。一般升溫速度是呈線性的。
 
蕞后,特別是要保證儀器柱溫控制的穩定性、均勻性,以及實際溫度與預設溫度之間的一致性。一般氣相色譜儀柱溫控溫精度為±0.1℃,有些廠家的可達到±0.01℃。