甘油中如含二甘醇,其對(duì)人體有害,1996年在海地曾發(fā)生因服用含有二甘醇的甘油制劑而導(dǎo)致幾十人死亡的事件。目前,中國(guó)藥典、美國(guó)藥典及英國(guó)藥典]中均未收載甘油中乙二醇和二甘醇的含量測(cè)定方法。本文采用國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀毛細(xì)管氣相色譜法,樣品經(jīng)衍生化后直接進(jìn)行色譜分析,方法簡(jiǎn)便.
國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀測(cè)定條件：
以（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷為固定液（或極性相近）的毛細(xì)管柱；
色譜柱起始溫度為100℃，維持4分鐘，以每分鐘50℃的速率升溫至120℃，維持10分鐘，再以每分鐘50℃的速率升溫至220℃，保持6分鐘；
進(jìn)樣口溫度為200℃；
氫火焰離子化檢測(cè)器，檢測(cè)器溫度250℃；
載氣為氮?dú)猓?/span>
各組分色譜峰分離度應(yīng)大于1.5。
甘油中二甘醇溶液制備：
供試品溶液：取甘油樣品約10g（取用量不得超過規(guī)定量的±10%），精密稱定，置25ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液（每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液）5ml，加甲醇溶解并稀釋至刻度。
對(duì)照品溶液：取二甘醇、正己醇和甘油適量，精密稱定，加甲醇溶解并稀釋，使每1ml溶液中含有二甘醇0.5mg；精密量取5ml，置25ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5ml，用甲醇稀釋至刻度。
系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液：取二甘醇、正己醇和甘油適量，精密稱定,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含有甘油400mg，二甘醇和正己醇各0.1mg的溶液。
甘油中二甘醇測(cè)試步驟：
取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液1μl，注入國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀，記錄色譜圖，色譜圖中各組分色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。
取對(duì)照品溶液重復(fù)進(jìn)樣，二甘醇峰面積和內(nèi)標(biāo)峰面積比值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于5％。
依次精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液各1μl，注入國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀，記錄色譜圖，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算二甘醇含量
