氣相色譜法是高效準確的現代分離分析技術,氣相色譜儀是結合了樣品檢測、分離技術的精密分析儀器。作為一個技術綜合體,氣相色譜儀在實際的操作過程中因不同型號不同環境,需要操作者依據實際情況進行檢測、調試,并根據故障分析找出對應的解決方案。
第一、進樣后不出色譜峰的故障
氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,色譜儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。
1、首先檢查注射器是否堵塞,看是否進樣針有問題,如果沒有問題;
2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈、密封墊是否緊固、不漏氣;
3、然后再檢查色譜柱接口端是否松動漏氣,色譜柱是否有斷裂漏氣情況;
4、最后觀察檢測器出口是否暢通。氣相色譜儀檢測器出口的暢通是很重要的。舉個例子來說,我們在使用氣相色譜儀檢測食品中農殘中,使用者會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發現進樣口柱頭壓達不到設定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當時是秋冬之交,雨水進入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。
二、基線問題
氣相色譜儀基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至會導致儀器無法正常使用。
1、遇到基線問題時應先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新換氣瓶及設備配件;
2、氣相色譜儀如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產生基線問題的原因。有些使用者在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機之后,基線非常高,并伴有基線強烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經過檢查,問題出現在新換的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復了正常。
3、當排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應當檢查進樣墊是否老化(應養成定期更換進樣墊的好習慣)。
4、內襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝。
5、此外,檢測器污染也可能造成基線問題,氣相色譜儀其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
三、色譜峰丟失的故障
造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。
1、對于第一種情況可通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。
(1)為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應有一個高溫清洗過程;
(2)注入進樣口的樣品應當清潔;
(3)減少高沸點的油類物質的使用;
(4)使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
2、對于峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。
假峰一般是由于系統污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應當記錄正常時基線的情況,以便在維護時作參考。
氣相色譜儀在發生問題時要及時處理,這樣才能保證分析儀器的正常運行和增強儀器的使用壽命。更多有關氣相色譜儀使用知識請繼續關注譜析網站http:www.jbcudto.cn