經(jīng)常對實驗室儀器氣相色譜儀、氣質(zhì)聯(lián)用儀、液相色譜儀進(jìn)行維護與保養(yǎng)是一項必不可少的工作,儀器的正確使用和維護保養(yǎng)不僅能提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,還可延長儀器的使用壽命,減少儀器的故障率。
大型分析儀器經(jīng)常給人一種“嬌嫩”的感覺，發(fā)生故障后的維修費用通常也是驚人的。其實如果使用得當(dāng)，保養(yǎng)得法，完全可以也應(yīng)當(dāng)正常運轉(zhuǎn)相當(dāng)長時間.
理化分析實驗室的最主要固定資產(chǎn)就是大型分析儀器，下面就以維護與保養(yǎng)為起點，談?wù)剼庀嗌V儀、氣質(zhì)聯(lián)用儀、液相色譜儀談?wù)劯髯缘某Ｒ姽收霞俺Ｓ镁S護。
影響分析儀器的可持續(xù)運行有因素主要有：
1、易損件清理更換不及時、
2、硬件使用不科學(xué)、
3、儀器本身選購及配置不當(dāng)。
各種分析儀器從結(jié)構(gòu)、功能、應(yīng)用各方面差別極大，但是經(jīng)常出的問題以及維護保養(yǎng)的方向還是有一定的共性。這種共性就是：“儀器本身各個固定部件很少出問題，只有使用者經(jīng)常接觸到的地方才容易出故障”.
氣相色譜儀常見故障及常用維護
在使用氣相色譜儀時（以下主要以配有分流進(jìn)樣口和氫火焰檢測器的氣相色譜儀為例），使用者經(jīng)常做的對儀器結(jié)構(gòu)有改變的行為莫過于換柱了，雖然換柱和扎針一樣，都是氣相色譜工作者的基本功。但是至少有一半的問題與之相關(guān)。
1：漏氣
進(jìn)樣墊漏氣，接柱的固定螺絲漏氣，尤其是使用填充柱而又采用硅石墨墊更會如此。如果用橡膠圈好些，但是不需用，需要定期更換。毛細(xì)柱由于采用石墨墊圈則漏氣問題相對好些。
2：固定位置不準(zhǔn)：
這是制約靈敏度的一個關(guān)鍵點。填充柱由于是剛性的，尺寸形狀固定，在換裝時一般容易掌握。常出問題的是毛細(xì)柱，由于其本身柔性，在進(jìn)樣口和檢測器內(nèi)的長度完全由使用者個人掌握，如果把握不準(zhǔn)，會成為制約實驗效果的一個重要因素。不同公司儀器的裝柱尺寸是不同的，在使用不同襯管時也有很大區(qū)別。有些儀器提供了專用的測量工具，有些則沒有。
3：清理更換不及時
這是硬件無故障而檢測狀態(tài)不好的主要原因，其具體表現(xiàn)就是污染。如：進(jìn)樣口襯管及玻璃棉污染，柱內(nèi)污染，檢測器污染，如果不及時更換或清洗，會造成基線不穩(wěn)，靈敏度下降等現(xiàn)象。
對策：定期清洗，定期更換，用檢漏液測漏，是常用但不是最好的處理方法。我覺得，最好的方法是狀態(tài)監(jiān)控，時刻觀察系統(tǒng)狀態(tài)，發(fā)現(xiàn)問題馬上判斷問題再處理問題。同一臺機，同一根柱，在同一流量，同一柱頭壓下，應(yīng)該有基本一致的信號基線和差不多的穩(wěn)定時間，儀器狀態(tài)的不同問題會有各種不同的反映。（儀器的信號遠(yuǎn)不只檢測信號那么簡單，它不僅表述了實驗對象，也表述了儀器本身的狀態(tài)）
例1． 裝柱后，通上一定的流量，柱頭壓和平時不一樣。如果柱頭壓明顯比平時高，可能是柱頭堵塞。如果低，可能是漏氣或柱斷裂，漏氣可以在關(guān)閉柱箱風(fēng)扇后應(yīng)該能聽到聲音，柱斷裂可以很容易看出來。
例2． 流量正常，柱頭壓正常，但基線信號明顯地低且穩(wěn)定奇快。這種現(xiàn)象在使用毛細(xì)柱時常發(fā)生，原因多半就是噴嘴堵塞。確定是否這個原因的方法就是進(jìn)空白溶劑，如果信號比平時低了很多，而且出峰時間又晚了一些，就基本就是這個原因，這時只能關(guān)機清洗。例3． 流量正常，柱頭壓正常，在三溫（OVEN，INJ，DET）到達(dá)設(shè)定值后，但基線信號明顯地偏高且不穩(wěn)定。這種情況多是污染。污染又分：進(jìn)樣口污染，柱污染，檢測器污染。確定是哪一種故障并不容易（有時還是交叉反應(yīng)），但是處理方法卻一致：停機――清洗－－升溫烤。我建議每次清洗最好把檢測器和進(jìn)樣口都處理一下，畢竟最耗時間的是降溫升溫。以上三個例子都強調(diào)了一個“與平時不同”，這就需要我們在做實驗時有一個長期的狀態(tài)觀察積累。（不同檢測器有不同的特性，以上針對FID）
氣質(zhì)聯(lián)用儀常見故障及常用維護
氣質(zhì)聯(lián)用儀可以看作是毛細(xì)管柱氣相色譜儀加上質(zhì)量檢測器的組合。它常出的問題也是兩者相加。我們對氣質(zhì)聯(lián)用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源，大多數(shù)問題也是由這兩步操作而來。它們最主要的表現(xiàn)就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問題的位置在于毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口和質(zhì)譜腔體開門時的密封圈。毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口密封不嚴(yán)：
需要注意的有：
1、伸入質(zhì)譜腔中的長度不適當(dāng)，太長或太短都不行。
2、墊圈要松緊合適，太松會有漏氣的隱患，太緊則會壓碎墊圈。
質(zhì)譜檢測器，一般來說，80％以上的污染是在離子源部分。我們需要對調(diào)諧后的電壓時常注意，升高到一定程度就要考慮是否要清洗離子源了，而四極桿部分一般不用動，最好也不要由用戶動。氣質(zhì)聯(lián)用的日常保養(yǎng)容易忽視的是機械泵的保養(yǎng)，主要是換機油和分子篩。特別提示：買氣質(zhì)時千萬別忘記配UPS。
液相色譜儀常見故障及常用維護
液相色譜儀是屬于易學(xué)難用的儀器，特別講究“正確使用”和經(jīng)驗。流動相是造成液相色譜儀各種問題的最主要源頭。液相色譜儀最常見的故障一是堵，二是漏。下面就這兩點分別展開討論。（注：流動相以甲醇為例，色譜柱以C18 為例）“堵”的表現(xiàn)現(xiàn)象就是柱壓異常升高，直接原因就是流路不暢。堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端，最主要原因就是流動相里有雜質(zhì)，雜質(zhì)的主要來源就是細(xì)菌。,
“堵”的原因之一：配制流動相時細(xì)菌污染。首先我們要認(rèn)識到，一般的國產(chǎn)甲醇其實不需要額外過濾處理，直接使用沒有問題。即使是有些固態(tài)微粒雜質(zhì)，也能在液相流路系統(tǒng)最前端的過濾頭上排除，真正容易引起問題的，是水中的細(xì)菌。+U&&新制備的純水在室內(nèi)放置幾天就會長菌，而這些細(xì)菌雖然肉眼不可見，卻足以堵塞柱填料顆粒的空隙，造成柱子很快報廢。這就是在配制流動相時造成的細(xì)菌污染的原因，解決它的方法很簡單，就是確保水的可靠性。
“堵”的原因之二：使用流動相時的細(xì)菌污染。
流動相剛開始沒有長菌，在使用時卻產(chǎn)生了細(xì)菌污染。這主要是在使用多元液相色譜儀時的一種不良使用習(xí)慣造成的。純水在流動相瓶中幾天時間就會長細(xì)菌，一旦有細(xì)菌柱子就壞得很快。所以這種方式要求操作人員每次實驗都要用新制備的純水，更要求在每次實驗后把水相換掉，換成甲醇沖洗干凈，這一點在實際工作中很多人意識不強，往往對色譜柱產(chǎn)生致命的影響。因為液相色譜柱的堵塞是不可逆的。從實際實驗效果來說，色譜儀廠家譜析色譜小編建議用10％的甲醇水代替純水溶液（以前做過不同比例甲醇水的細(xì)菌總數(shù)實驗，在5％就基本可以抑菌，在10％及以上就可以完全殺菌了），這樣可以有效排除長細(xì)菌的隱患，既可作流動相，也可沖柱。就算是在配制流動相時會計算得麻煩一些，但是一次麻煩，終身受益。
“堵”的原因之三：不適當(dāng)操作。
常見問題的有以下幾種：
（1） 在更換零件時選擇的型號有誤，接口不是很匹配，在擰緊的時候產(chǎn)生變形而使得管路堵塞。
(2） 樣品處理液凈化得不干凈，長期會在六通閥和柱之間形成阻塞不暢。
（3） 在使用手動六通閥時，有些人可能由于手勁小的原因，轉(zhuǎn)動的不到位，于是造成流路形成了死堵，壓力快速升高超過警戒值。%r{`
（4） 在使用金屬管路作出廢液管時，應(yīng)當(dāng)注意最好廢液瓶中先放一些水，并把廢液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且實驗使用較高濃度的緩沖鹽溶液，在停機時可能在出口端結(jié)晶成塊并造成堵塞。這種情況不常見，但卻的確發(fā)生過。
“堵”的原因講了不少，現(xiàn)介紹查堵的方法。在發(fā)生“堵”的現(xiàn)象后，就需要找出原因，主要是什么位置發(fā)生了“堵”。注意，絕大多數(shù)情況下，整個系統(tǒng)只會有一個地方發(fā)生堵塞。.N查堵的方法是從尾向前逆向分段拆開，仔細(xì)觀察壓力數(shù)值，如果某一個部件（柱子除外）裝上和拆下時的壓力差別很大，可發(fā)展變化判斷。至于柱的堵塞，可以通過換同樣規(guī)格的柱的壓力是否一致來判斷。
下面再談一下“漏”的問題。“漏”則分兩種：漏液和漏氣。
一． 漏液
液相色譜儀從流動相瓶到廢液瓶之間的流路是一個全封閉體系，內(nèi)部壓力很高，但外部卻能保證一滴不漏。如果某個部件發(fā)生了漏液，那就是故障所在。漏液的原因分兩種：
（1） 接觸硬件不當(dāng)。
在更換零件如流路管或換柱時，換的接頭接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接頭很多是不同的，甚至同一家公司在不同時期生產(chǎn)的液相柱接頭也有很大區(qū)別。當(dāng)然選用PEEK 接頭是一個較好的解決方法，不僅通用性好，而且靠手?jǐn)Q就能保證不漏液。
（2） 使用儀器不當(dāng)
如果是輸送泵漏液，最常見的原因就是在活塞位置緩沖鹽析出造成。析出的原因有兩個，一是使用緩沖鹽溶液時突然加入了純甲醇而析出，這種錯誤很容易避免，這是盡量不要用純的甲醇和純水。只要互相有10％的比例就不會出現(xiàn)這個問題。另一原因是在用緩沖鹽溶液（不論甲醇含量有多少）作流動相時，實驗結(jié)束后沒有換甲醇水沖洗，使得微滲的流動相干燥形成晶體造成。
二． 漏氣
漏液是從內(nèi)部向外漏，而漏氣則是外部的氣體進(jìn)入液相色譜儀的流路內(nèi)部形成了氣泡。下面按流路的方向逐個部件分析產(chǎn)生氣泡的原因和相應(yīng)解決方法。
（1） 過濾頭抽液時，在流路管中有不規(guī)則但持續(xù)的小氣泡產(chǎn)生，這時考慮的是流動相有沒有脫氣（需要特別提醒即使是有了真空脫氣機也是要先超聲脫氣的，起碼可以減少脫氣機的工作壓力并提高工作效率），如果已經(jīng)脫了氣，則要注意過濾頭的污染也會造成這種現(xiàn)象。處理方法比較簡單，擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡，超聲半小時，洗凈后裝回去即可。
（2） 透明流路管指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一個部分往往不是有點氣泡，而經(jīng)常是整個管中全是空氣而操作人員卻渾然不知，以致輸送泵工作了半天才發(fā)現(xiàn)流動相瓶里的液體一點也沒少。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機一次的原因（我們做液相一定要有“微滲”的概念）。如果長時間不用，這一段管路的液體會徹底干掉，而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細(xì)看是分辨不出的。這種情況對于輸送泵很危險，因為泵從設(shè)計來說是輸送液體而不是氣體，內(nèi)部的液體對于活塞來說起到了機油的作用，如果活塞桿上還殘存了一些緩沖鹽，則極易拉傷，造成不可逆轉(zhuǎn)的影響。對于這種情況，要突出“預(yù)防為主”如：，液相色譜使用人員要相對固定和穩(wěn)定，工作中合理搭配資源，每臺機一周擊至少作一次實驗，如長期不用起碼每周要沖流動相2 小時。養(yǎng)成良好的工作習(xí)慣很重要。如果不慎出現(xiàn)了這種問題怎么辦？譜析色譜小編的建議是用外力使管路中充滿液體。具體如下：
1、找到流路管進(jìn)入輸送泵的接頭。
2、擰下來。
3、用一干凈的洗耳球的尖端對準(zhǔn)管路的平整切口。
4、吸液體，看液面從流動相瓶里上升，至離洗耳球5 厘米左右時停止該動作。
5、快速把接頭擰回輸送泵上（這個過程可能會有少許流動相外泄，這是正常現(xiàn)象）
6、開機，打開排液閥門，啟動輸送泵。
7、等排液管中流出的溶液沒有氣泡時，再關(guān)閉排液閥，儀器正常工作。
3） 輸送泵和柱子這些部分進(jìn)了氣泡一般不怕，沖掉就行。
4） 檢測器 應(yīng)該說，整個流路中只要有一個氣泡都會在檢測器上得到強烈的信號反映，檢測器內(nèi)部的氣泡一般都能被沖走，但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況。如果檢測器里有殘留氣泡，會有特征明顯的表現(xiàn)形式，就是在走基線時會時不時間隔出現(xiàn)直上直下信號很大的信號峰。這時先看普通流量能否沖走，如果沖不走，那唯一的辦法就是拆柱，把檢測器直接連到輸送泵的出口，加大幾倍流量沖洗，則肯定能沖走氣泡
學(xué)習(xí)使用分析儀器并不難，做得好做得準(zhǔn)就有一定難度，但真正難的是如何保證使其長時間可持續(xù)正常運行的狀態(tài)。我們不應(yīng)該在儀器有故障反映時才想到應(yīng)該對儀器進(jìn)行維護了，不僅要定期有目的地做，還要樹立一個觀念：維護與保養(yǎng)的一個重要作用就是保障保證一個良好的檢測狀態(tài)，確保得到準(zhǔn)確的檢測數(shù)據(jù)。
