天然氣中加臭作為民用天然氣的重要安全保障措施之一,國(guó)家有多項(xiàng)法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)其進(jìn)行規(guī)定,其中《城鎮(zhèn)燃?xì)庠O(shè)計(jì)規(guī)范》(GB50028-2006)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:“無(wú)毒燃?xì)庑孤┑娇諝庵校_(dá)到爆炸下限的20%時(shí),應(yīng)能察覺。”其條文解釋中進(jìn)一步建議,對(duì)天然氣使用四氫噻吩(THT)進(jìn)行加臭時(shí),其加臭劑用量不宜小于20mg/Nm3,終端濃度不應(yīng)低于8mg/Nm3。

如何檢驗(yàn)加臭后管道末端示味劑濃度,并記錄下來(lái)為天然氣門站調(diào)節(jié)加臭量提供準(zhǔn)確依據(jù),也為燃?xì)獍踩\(yùn)行提供保證,成為必須解決的一個(gè)問(wèn)題。針對(duì)國(guó)內(nèi)各主要城市在加臭過(guò)程中遇到的實(shí)際檢測(cè)問(wèn)題和進(jìn)一步提出的對(duì)四氫噻吩加臭檢測(cè)的要求,氣相色譜儀廠家譜析公司依據(jù)《天然氣用有機(jī)硫化合物加臭劑的要求和測(cè)試方法》(GB/T19206-2003)規(guī)定,在GC-17系列氣相色譜儀的基礎(chǔ)上,經(jīng)過(guò)不斷改進(jìn),研制成功了天然氣有機(jī)硫化合物(四氫噻吩)檢測(cè)氣相色譜儀,具有較高的靈敏度和良好的穩(wěn)定性,檢測(cè)限低、重現(xiàn)性好、操作簡(jiǎn)便、價(jià)格適中,是燃?xì)夤尽⒂蜌忾_采、焦油煉廠、生物制氣重要檢測(cè)儀器之一。

一、色譜分析原理:
    
天然氣中微量硫化合物(四氫噻吩)檢測(cè)氣相色譜儀采用火焰光度檢測(cè)器(FPD)。火焰光度檢測(cè)器(FPD)是一種對(duì)硫化合物具有高靈敏度和高選擇性的檢測(cè)器,樣品經(jīng)過(guò)專用色譜柱進(jìn)行分離后進(jìn)入檢測(cè)器FPD,F(xiàn)PD將光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電訊號(hào),經(jīng)放大器轉(zhuǎn)換為MV級(jí)電信號(hào),然后將電信號(hào)轉(zhuǎn)入AD電路轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號(hào),經(jīng)過(guò)色譜工作站進(jìn)行微機(jī)處理,從而精確完成對(duì)微量有機(jī)硫化合物四氫噻吩或乙硫醇的分析檢測(cè)。
 
二、色譜儀器配備:
 
1.主機(jī):GC-17氣相色譜儀(毛細(xì)管分流/不分流系統(tǒng))
 
2.檢測(cè)器:FPD火焰光度檢測(cè)器
 
3.色譜柱:SE–54毛細(xì)管專用色譜分析柱
 
4.電腦軟件:N2000雙通道色譜工作站
 
5.氣源:
 
<1>LCN-300氮?dú)獍l(fā)生器;<2>LCH-300氫氣發(fā)生器;<3>LCA-2000空氣發(fā)生器
 
6.進(jìn)樣針:若干(按需要配備)
 
7.試劑及樣品瓶:若干(自備)
 
8.采樣袋:2L(5#)取樣袋
 
9.電腦、打印機(jī)、分析天平(自備)
 
10.安裝啟動(dòng):備品附件工具
 
三、色譜分析方案:
 
使用SE-54毛細(xì)管色譜柱,F(xiàn)PD火焰光度檢測(cè)器可以檢測(cè)天然氣中添加的微量有機(jī)硫化合物–四氫噻吩(THT),且天然氣組分對(duì)測(cè)定沒(méi)有干擾。
 
1. 標(biāo)準(zhǔn)配置:
 
取9.5153g正己烷,加入0.1105g四氫噻吩,該溶液的濃度為7.7mg/mL。
 
取上述溶液5uL加入2mL正己烷,該溶液濃度為19.25ug/mL
 
空氣中四氫噻吩:取100mL空氣添加0.5uL 7.7mg/mL濃度的標(biāo)樣,40℃加熱30min混勻,濃度38.5ng/mL。
 
天然氣中添加四氫噻吩:取1mL天然氣+1mL空氣中四氫噻吩混勻
 
2.分析條件:
 
<1>儀器:譜析GC-17氣相色譜儀
 
<2>色譜柱:SE-54
 
<3>檢測(cè)器:FPD(火焰光度檢測(cè)器)
 
<4>進(jìn)樣量:0.1uL