有害物質(zhì)限制(RoHS)指令始于歐盟,用來(lái)限制電氣和電子產(chǎn)品中特定危險(xiǎn)材料的使用。銷售這些產(chǎn)品的業(yè)務(wù)領(lǐng)域如果使用受限物質(zhì),就要遵從RoHS要求。RoHS 3截止日期為2019年7月22日,要求披露以下4種鄰苯二甲酸酯:鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP),鄰苯二甲酸芐基丁酯(BBP),鄰苯二甲酸二正丁酯(DBP),鄰苯二甲 酸二異丁酯(DIBP)。這些鄰苯二甲酸酯通常用作絕緣增塑劑,列在歐洲化學(xué)品管理局 的REACH清單中SVHC(高度關(guān)注物質(zhì))。
此外,國(guó)際電工委員會(huì)(IEC)發(fā)布了 IEC 62321-8標(biāo)準(zhǔn)方法,定義了通過(guò)GC-MS和TD-GC-MS測(cè)定電子產(chǎn)品中的鄰苯二甲酸酯。TD-GC-MS方法中一次氣相色譜GC運(yùn)行包含兩個(gè)獨(dú)立的熱解吸加熱程序,使用PX-100B/C系列熱裂解自動(dòng)進(jìn)樣器執(zhí)行此操作。
熱裂解器對(duì)鄰苯二甲酸酯的熱萃取
傳統(tǒng)的鄰苯二甲酸酯的定量分析方法中需要在樣品制備步驟中大量使用濕式化學(xué)操作,方法繁雜,效率低,如下圖所示:
而IEC 62321-8方法采用熱裂解器,不再需要樣品溶解和濃縮等步驟,方便快捷,效率大大提高。
熱裂解器分析法
結(jié)果與結(jié)論
TIC和提取的離子色譜圖與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)附件C.2中的色譜圖相符。八次重復(fù)測(cè)定中,大部分鄰苯二甲酸酯峰面積RSD在3%左右或以下,比其他競(jìng)爭(zhēng)對(duì)手的產(chǎn)品好3倍。MDL平均為17 ppm,比方法要求好5倍。
熱裂解器可根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)法規(guī)和方法如RoHS和IEC 6321-8,在進(jìn)行諸如定量測(cè)定機(jī)電產(chǎn)品中的鄰苯二甲酸酯應(yīng)用上,利用儀器的熱解吸功能,提供超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)要求的高重復(fù)性,高可靠性的結(jié)果。
PX-100B/C系列熱裂解儀器介紹:
PX-100B/C熱裂解器是一款根據(jù)實(shí)際檢測(cè)分析需要推出的直接面向國(guó)內(nèi)外廣大用戶的替代進(jìn)口產(chǎn)品,此儀器打破了國(guó)外儀器廠商對(duì)中國(guó)熱裂解儀市場(chǎng)的壟斷。該儀器適用于塑料、橡膠、化纖等高聚物大分子樣品的定性、定量檢測(cè)分析,可與大多數(shù)品牌型號(hào)的國(guó)內(nèi)外氣相色譜儀、質(zhì)譜儀相連, 通過(guò)對(duì)熱裂解器和程序進(jìn)樣器的組合,可實(shí)品對(duì)樣品的熱裂解進(jìn)樣,輕組分氣體進(jìn)樣,程序吸附,程序解吸,程序老化等10種以上的方法選擇。儀器的自動(dòng)化程度、 重復(fù)性和靈敏度等指標(biāo)可以和目前國(guó)外同類產(chǎn)品并肩,并且在結(jié)構(gòu)上具有自身獨(dú)特的功能優(yōu)勢(shì)。
主要性能特點(diǎn)
★觸摸彩屏顯示輸入,輸入?yún)?shù)值,具備掉電保護(hù)功能,可儲(chǔ)存12種設(shè)定條件,根據(jù)文件名稱隨時(shí)調(diào)取。
★裂解探頭為鉑金絲或鉑金帶結(jié)構(gòu),鉑金絲型采用石英玻璃管填料注樣,鉑金帶型采用涂料進(jìn)樣。
★儀器附設(shè)探頭清洗功能,即通過(guò)高溫(1400℃)對(duì)探頭或樣品石英管進(jìn)行清洗,去除殘留物質(zhì)。
★裂解池體可通過(guò)特定支架安裝在色譜進(jìn)樣口上。
★探頭可設(shè)10階熱裂解程序升溫。
★儀器設(shè)有啟動(dòng)線,可與國(guó)內(nèi)外氣相色譜儀、質(zhì)譜儀實(shí)時(shí)連接聯(lián)動(dòng)工作。
★儀器本身具有獨(dú)立氣路裝置,可方便的與多款國(guó)內(nèi)外氣相色譜、質(zhì)譜相連,無(wú)需改動(dòng)外設(shè)氣路。
★帶同步啟動(dòng)氣相色譜儀及色譜工作站通訊接口,實(shí)現(xiàn)了樣品制備、采樣、分析一鍵式操作。
技術(shù)參數(shù)指標(biāo)
鉗絲(鉗帶)溫度范圍:室溫+100?1400℃ ,以10℃增量任設(shè)
裂解池體溫度范圍:室溫+5~400℃,以1℃增量任設(shè)
鉗絲(鉑帶)校準(zhǔn)基值:±200℃,以10℃增量任設(shè)
石英管清洗溫度:1400℃,持續(xù)5秒
裂解控溫時(shí)間:0.01S~9999S,以0.01S任設(shè)
裂解控溫速率:OFF檔;20℃/ms~0.01℃/ms,分十一檔,共十階程序升溫
設(shè)定文件方法存儲(chǔ):10種方法,120個(gè)文件
科普 RoHS
RoHS是由歐盟立法制定的一項(xiàng)強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn),它的全稱是《關(guān)于限制在電子電氣設(shè)備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。
2015年6月4日,歐盟官方公報(bào)(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863,正式將新增鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DEHP、鄰苯二甲酸甲苯基丁酯BBP、鄰苯二甲酸二丁基酯DBP、鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP列入附錄II限制物質(zhì)清單中,限指為0.1%;
2016年12月31日前,歐盟各成員國(guó)需將此指令轉(zhuǎn)為各國(guó)的法規(guī)并執(zhí)行;
2019年7月22日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫(yī)療和監(jiān)控設(shè)備)均需滿足該限制新要求;
2021年7月22日起,醫(yī)療設(shè)備(包括體外醫(yī)療設(shè)備)和監(jiān)控設(shè)備(包括工業(yè)監(jiān)控設(shè)備)也將納入該管控范圍。
2018年3月12日,中國(guó)為貫徹落實(shí)《電器電子產(chǎn)品有害物質(zhì)限制使用管理辦法》,工業(yè)和信息化部會(huì)同環(huán)境保護(hù)部、海關(guān)總署等組織編制了《電器電子產(chǎn)品有害物質(zhì)限制使用達(dá)標(biāo)管理目錄》和《達(dá)標(biāo)管理目錄限用物質(zhì)應(yīng)用例外清單》。
2019年5月16日,市場(chǎng)監(jiān)管總局等發(fā)布《電器電子產(chǎn)品有害物質(zhì)限制使用合格評(píng)定制度實(shí)施安排》公告,公告稱 2019年11月1日后出廠、進(jìn)口的列入產(chǎn)品,應(yīng)滿足《實(shí)施安排》要求。