氣相色譜分析白酒時,選擇適當的色譜柱、分析方法和分離操作條件,有利于提高儀器的分離效能、檢測器的靈敏度和分析結果的準確度。山東譜析儀器色
譜技術人員根據實際經驗總結出白酒分析氣相色譜儀分離條件選擇,供大家參考。
譜技術人員根據實際經驗總結出白酒分析氣相色譜儀分離條件選擇,供大家參考。
1. 白酒分析氣相色譜儀對載氣及流速、分流比的選擇
白酒分析氣相色譜儀采用FID檢測器,高純N2做載氣,H2做燃燒氣,空氣作助燃器。若使用一般填充色譜柱,內徑在3~4mm,載氣的流量在20~100m L/min。對于內徑在0.25mm左右的毛細管色譜柱,載氣流量在1~2m L/m in。流速太快會降低色譜柱的分離效能,一般高于最佳流速10%左右即可,既保證了色譜柱的分離效能,又能獲得比較快的分析速度。
H2的流速與載氣N2流速相當(毛細管色譜柱載氣流量+載氣分流的流量),實驗證明H2流量∶空氣流量=1∶10時,FID檢測器最靈敏。
使用毛細管色譜柱時,分流比的選擇直接影響到出峰的個數與分離效果。當分流比為30∶1時最為恰當,色譜柱分離效能較高,白酒微量成分分離效果好。
載氣中微量水分、氫氣和空氣中的微量雜質對色譜柱和檢測器影響很大,嚴重時會使色譜柱失效,基線不穩,噪聲增大,檢測器靈敏度下降。所以在載氣、H2、空氣進入色譜儀之前,應當使用分子篩、硅膠等對氣體進行凈化處理。
2.白酒分析氣相色譜儀對色譜柱溫的選擇
白酒中的大部分組分沸點都不高,但沸點范圍較寬,為了使低沸點的組分有比較好的分離度,一般初始柱溫在50℃。程序升溫速度不宜過快,否則分離效果變差,程序升溫速度太低,出峰時間長,峰形扁平。一般設定在1~8℃/m in,最佳程序升溫速度在8℃/m in左右,以保證白酒中各組分在相應的溫度下得到良好的分離。最終溫度不能太高,一般不超過250℃,防止色譜柱溫過高,引起固定液揮發流失,分離效能變差,出現基線漂移,或導致色譜柱失效。
3. 白酒分析氣相色譜儀對氣化室、檢測器溫度選擇
白酒分析氣相色譜儀,氣化室溫度一般高于色譜柱溫度50~60℃以上,一般控制在120~200℃,以保證進樣時白酒試樣中所有的組分都能瞬間變成氣體。
FID檢測器的溫度通常控制在150~250℃,避免水蒸汽在檢測器中凝結,增大噪聲而降低檢測器的靈敏度,也可以避免出現檢測器點火困難的問題。
4. 白酒分析氣相色譜儀對進樣量和進樣速度的控制
白酒分析氣相色譜儀使用填充色譜柱時,柱容量比較大,進樣量通常在1~5μL,使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛細管色譜柱時,柱容量小,進樣量通常在0.1~2μL。進樣量低不利于使用低含量組分法進行檢測,進樣量過高則會導致部分組分峰發生重疊,分離不好。
進樣速度要求比較快,要求1 s內完成,以保證酒樣瞬間氣化。如果進樣速度太慢,就會引起先插進去的針頭部分的酒樣先氣化,導致色譜峰變寬或者異型,峰形不好,分析誤差大的問題。
每次進樣時,應將微量注射器用被測酒樣抽洗5次以上并排凈氣泡,保證待測試樣濃度不發生變化,減少進樣帶來的誤差。
5. 其他注意事項
為了盡可能地減少分析誤差,保證分析結果的準確性,要定期老化色譜柱,在高于使用溫度20℃,脫開檢測器,通以載氣10 h以上,讓色譜柱中殘留的高沸點組分流出,降低儀器噪聲,減小高沸點殘余物質的干擾。同時還要定期清理色譜柱頭和襯管中積累的不揮發物,防止堵塞色譜柱。每進樣50次左右就需更換氣化室中的硅橡膠墊,保證氣化室不漏氣,避免出現色譜峰異常現象。
白酒分析氣相色譜儀適當地選擇分析方法與測定條件,既可以提高色譜分析的分離效能與檢測的靈敏度,又可以提高分析結果的準確度。這就需要我們在實際工作中不斷探求與創新,找出每種酒樣的蕞佳分析條件,做到準確而快速地分析白酒的微量成分,有效地指導白酒的生產、研發和質量監督,保障白酒的食品安全。