氣相色譜是最常見(jiàn)的實(shí)驗(yàn)室分析技術(shù)之一，在環(huán)境、化工、食品等領(lǐng)域具有廣泛的用途。但由于其結(jié)構(gòu)的特殊性（存在氣路系統(tǒng)），常常會(huì)出現(xiàn)各種分析故障，根據(jù)維修工程師的經(jīng)驗(yàn)，大部分氣相色譜的問(wèn)題都發(fā)生在進(jìn)樣口上，因此了解并掌握氣相色譜的進(jìn)樣口問(wèn)題具有非常重要的意義。
在分析進(jìn)樣口問(wèn)題之前，首先需要了解氣相色譜的進(jìn)樣口和進(jìn)樣技術(shù)。氣相色譜儀的進(jìn)樣口一般由固定部分以及可拆解清洗維護(hù)部分組成，前者主要包括各氣體的入口以及出口，加熱塊等組成；后者主要有導(dǎo)針器，進(jìn)樣隔墊，襯管，O形環(huán)密封，分流平板以及石墨或聚合物套管等。
在使用填充柱的時(shí)候，由于較大的載氣流速，較大的色譜柱內(nèi)徑，可以不用分流樣品，直接進(jìn)入色譜柱，同時(shí)樣品進(jìn)入色譜柱的時(shí)間較短，起始色譜帶也不會(huì)很寬且不會(huì)過(guò)載，是最常見(jiàn)、最簡(jiǎn)單的進(jìn)樣技術(shù)。
分流/不分流進(jìn)樣口是毛細(xì)管柱氣相色譜最常用的進(jìn)樣口。因?yàn)樗瓤梢杂糜诜至饔挚梢杂糜诓环至髂Ｊ剑誓芴峁┓浅Ｓ行У慕M合，可滿(mǎn)足絕大多數(shù)分析的要求。毛細(xì)管色譜柱，其內(nèi)徑較小，體積流速只有填充柱的幾十分之一，載樣量比填充柱小幾個(gè)數(shù)量級(jí)，因此其在進(jìn)樣的時(shí)候，一般就需要分流進(jìn)樣，以期獲得較窄的起始色譜帶寬以及樣品量不超過(guò)色譜柱的載樣量范圍。對(duì)于痕量檢測(cè)，其并不關(guān)注主峰是否過(guò)載，因此采用不分流進(jìn)樣。
氣相色譜儀進(jìn)樣口常見(jiàn)故障及排除
1、臟
臟指的是樣品殘留。日常實(shí)驗(yàn)操作中可以通過(guò)隔墊吹掃等步驟來(lái)降低樣品殘留，但對(duì)于部分頑固樣品，仍然可能會(huì)殘留。一般殘留的地方包括襯管、隔墊、分流平板、色譜柱等。
對(duì)于襯管、隔墊等，定期進(jìn)行更換，保證這些部件沒(méi)有被污染。
對(duì)于色譜柱，采取高溫老化色譜柱，增加洗針次數(shù)，在允許情況下截掉部分前段色譜柱。
2、漏
漏是氣相色譜最常見(jiàn)的問(wèn)題。氣相色譜需要維持穩(wěn)定的壓力才能正常工作，如果漏得嚴(yán)重，進(jìn)樣口壓力無(wú)法維持，儀器無(wú)法正常工作；如果漏得不嚴(yán)重，壓力仍能繼續(xù)保持，但操作人員無(wú)法察覺(jué)到這一問(wèn)題，這時(shí)候需要通過(guò)壓力測(cè)試進(jìn)行探測(cè)。漏氣問(wèn)題如果不能及時(shí)解決，輕則空氣進(jìn)入色譜柱，影響出峰結(jié)果；破壞色譜柱內(nèi)部涂層，縮短其使用壽命；重則發(fā)生安全事故，造成不必要的損失。
進(jìn)樣口隔墊漏氣
對(duì)進(jìn)樣口進(jìn)行密封，保障進(jìn)樣針在進(jìn)出進(jìn)樣口的過(guò)程中，進(jìn)樣口保持一個(gè)相對(duì)密閉的狀態(tài)，實(shí)現(xiàn)壓力相對(duì)穩(wěn)定。隔墊耐受、耐熱能力有限，使用次數(shù)多了，隔墊圈上的孔越來(lái)越大，造成密封效果不佳，需要定期更換隔墊。
O型環(huán)漏氣
安裝在襯管外圍，將整個(gè)進(jìn)樣腔體隔開(kāi)，一般為橡膠或者石墨（溫度大于300℃）材質(zhì)，長(zhǎng)期使用導(dǎo)致橡膠老化，密封性下降，因此也需要及時(shí)更換。
氣相色譜柱密封墊漏氣
密封墊是氣相色譜誤差的主要來(lái)源之一，尤其在進(jìn)行痕量分析時(shí),密封墊所引起的問(wèn)題更加突出，在長(zhǎng)期使用過(guò)程中，其密封性能會(huì)收到一定影響，因此在發(fā)現(xiàn)密封墊松動(dòng)的情況下要及時(shí)更換。
3、堵
一般來(lái)說(shuō)，載氣和氣體樣品是不會(huì)堵塞管路的。只有當(dāng)樣品內(nèi)含有某些高沸點(diǎn)的化合物時(shí)，因?yàn)榕懦霾患皶r(shí)，在降溫過(guò)程中冷凝，導(dǎo)致管路堵塞或者部分堵塞。堵塞容易造成分析樣品重復(fù)性不好、實(shí)際壓力大于設(shè)定壓力等諸多問(wèn)題；那么，進(jìn)樣口哪些環(huán)節(jié)會(huì)發(fā)生堵塞呢？
襯管堵
通過(guò)觀察襯管，看是否有墊圈碎屑、色譜柱碎屑、未汽化的樣品物質(zhì)等落在襯管的縮口處，如果有則注意清理或者更換襯管。
分流平板堵
如果色譜進(jìn)樣正常，但是無(wú)法出峰，可能是長(zhǎng)時(shí)間的樣品吸附污染，色譜柱安裝過(guò)程中石墨擠壓過(guò)緊導(dǎo)致碎屑粘在分流平板上等導(dǎo)致平流分板堵塞。可以拆下疏通清洗或者更換平流分板。
分流出口堵
儀器長(zhǎng)時(shí)間分析樣品，樣品在分流出口吸附累計(jì)污染所致，可以使用酒精、丙酮及時(shí)清洗、疏通分流出口及銅管，更換分流出口捕集阱。
當(dāng)然，氣相色譜進(jìn)樣口除了常見(jiàn)的三大問(wèn)題“漏、臟、堵”外還有其他的問(wèn)題，比如分流歧視、襯管選擇等。這就要求大家認(rèn)真分析和判斷，逐一排查故障原因，這樣，儀器得性能才能得到最大程度的發(fā)揮！
