一、影響氣相色譜儀靈敏度的因素
靈敏度可以反映一臺(tái)氣相色譜儀對(duì)待測(cè)組分響應(yīng)值的大小,與信噪比或檢測(cè)限結(jié)合可評(píng)價(jià)一臺(tái)儀器的綜合性能指標(biāo)。在相同檢測(cè)限下,儀器的靈敏度越高,儀器性能越好。
單位物質(zhì)量通過檢測(cè)器時(shí),產(chǎn)生的電信號(hào)大小稱為檢測(cè)器對(duì)該物質(zhì)的靈敏度。以響應(yīng)信號(hào)(R)為縱坐標(biāo),進(jìn)樣量(Q)為橫坐標(biāo)作圖,可得到通過原點(diǎn)的直線,該直線的斜率就是檢測(cè)器的靈敏度,以S表示:S=△R/△Q
影響FID靈敏度的因素可以分為兩個(gè)方面:FID內(nèi)因(硬件方面)與外因(操作方面);
FID硬件方面的因素包括噴嘴孔徑的大小、收集極與極化極間的位置、極化極與噴嘴的相互位置等;操作方面的影響因素包括氮?dú)猓瘹錃?N2/H2)流量比、放大器輸入電阻的大小及輸出電路衰減值、進(jìn)樣口、色譜柱、氣路和FID噴嘴的清潔度等。
二、提高靈敏度的方法
那么如何提高FID的靈敏度呢?
因?yàn)镕ID硬件方面對(duì)靈敏度的影響,在氣相色譜儀出廠時(shí)已經(jīng)基本確定,對(duì)于操作者而言,已經(jīng)不能改變。下面主要從操作方面介紹如何提高FID的靈敏度。
1、氣/氫氣(N2/H2)流量比N2/H2流量比會(huì)明顯影響靈敏度
各生產(chǎn)廠家的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)不同,N2/H2比最佳值也不同,可用實(shí)驗(yàn)來確定,一般情況下,N2流量比H2流量大些,一般N2:H2是(1:1.5)~(1:1)范圍為宜。若噴嘴孔徑為φ0.4mm,載氣流量可在20~30mL/min;若噴嘴孔徑為φ6mm以上,流量可在40~50mL/min左右為佳。其中,毛細(xì)管色譜的尾吹氣,除了減少組分的柱后擴(kuò)散效應(yīng)外,另一個(gè)主要作用是保證最佳N2/H2比,用來保證最佳靈敏度。
2、空氣流量
空氣流量小于200mL/min時(shí),流量大小對(duì)靈敏度有一定影響,一般大于250mL/min條件下,空氣流量對(duì)檢測(cè)器靈敏度有很大的影響。
3、放大器輸入電阻與輸出電路衰減值放大器輸入電阻與輸出電路衰減
放大器輸入電阻的大小決定放大器的電流放大倍數(shù),影響FID靈敏度,輸入電阻大,靈敏度高,但噪聲會(huì)增大,在調(diào)節(jié)放大器輸入電阻大小時(shí),要兼顧儀器的信噪比。放大器的輸出電路衰減值,有1/10、1/25、l/S0,各生產(chǎn)廠家不同,內(nèi)衰減比例也不同,改變或調(diào)節(jié)內(nèi)衰減,也可改變FID靈敏度。如瓦里安公司的FID的靈敏度,可設(shè)定為9、10、11、12。數(shù)字愈大代表靈敏度愈佳,數(shù)值差1代表信號(hào)以10倍增減。當(dāng)然,前提是要保證放大器基線穩(wěn)定。
4、進(jìn)樣口、色譜柱、氣路和F1D噴嘴的清潔度
進(jìn)樣口、氣路或FID噴嘴污染,都會(huì)導(dǎo)致FID的靈敏度下降,因此在使用過程中需要保持進(jìn)樣口、色譜柱、FID噴嘴和氣路的清潔,定期更換進(jìn)樣墊、襯管和石英棉,同時(shí)對(duì)FID進(jìn)行清洗。
三、結(jié)論
氣相色譜儀(GC)出廠后它的靈敏度基本上是固定了,我們所能做到的是最大程度地發(fā)揮出它固有的性能:
1.優(yōu)化H2和Air的比例,使樣品充分離子化;
2.優(yōu)化尾吹氣流量(25~35mL/min),在改善分辨率的同時(shí),使峰變窄變高,也相當(dāng)于改善了靈敏度;
3.保持進(jìn)樣口,F(xiàn)ID 噴嘴和氣路的清潔,定期更換進(jìn)樣墊、襯管和石英棉;
4.用高純度的氣(載氣、H2、Air和尾吹氣),也能使噪音變小,靈敏度也就增加了;
5.用Low Bleeding的毛細(xì)柱,也能使噪音變小,靈敏度也就相應(yīng)增加了。
氣相色譜儀檢測(cè)器被污染一般是因?yàn)楣潭ㄏ嗔魇Ъ皹悠分械母叻悬c(diǎn)成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用。因此清洗氣相色譜儀檢測(cè)器污染物得分情況進(jìn)行。若沾污的物質(zhì)僅限于高沸點(diǎn)成分的情況:這種情況通常可將檢測(cè)器加熱至最高使用溫度后,再通入載氣,就可清除。使用有放射源的檢定器時(shí)加熱要多加小心。如用加熱法不適宜,也可以用純的丙酮等溶液從進(jìn)樣口注入(每次可注入幾十微升)進(jìn)行清洗,這在沾污程度較輕時(shí)是有效的。
若以上方法都不能解決沾污問題,應(yīng)將鑒定器卸下進(jìn)行較徹底的清洗,先選擇適宜溶劑,要既能溶解沾污物,又不能損壞鑒定器,用注射器注入測(cè)量池進(jìn)行清洗。因此清洗檢測(cè)器可提高儀器的穩(wěn)定性及靈敏度