在氣相色譜儀NPD氮磷檢測器銣珠的更換及使用維護(hù)應(yīng)當(dāng)注意保護(hù)銣珠不受物理損傷,注意溫度、氫氣流量和激發(fā)電壓的正確設(shè)置,以確保NPD的正常使用和較長的使用壽命。具體如下:
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銣珠必須保持干燥,其貯存壽命限制為6個月。當(dāng)安裝新的銣珠時,緩慢升高檢測器溫度和微銣珠電流。快速加熱能到導(dǎo)致銣珠破碎或裂開,尤其當(dāng)銣珠在潮濕環(huán)境中貯存時,更是如此。已經(jīng)證實(shí),較高的氫氣流速和銣珠電流將會縮短銣珠壽命。當(dāng)NPD不用時,應(yīng)當(dāng)降低或關(guān)閉氫氣流速和銣珠電流,以延長銣珠壽命。在加熱的檢測器內(nèi)或當(dāng)銣珠有電流時,確保某種氣流存在。 
 
氣相色譜儀NPD氮磷檢測器銣珠的更換
 
將新銣珠安裝固定在NPD上,注意電源線和銣珠的插孔匹配。
 
銣珠的老化
 
通常銣珠在開始使用的時候靈敏度可能下降較快,在一定時間后達(dá)到穩(wěn)定,但隨著使用時間的延長,靈敏度也會逐漸下降。因此,在新的銣珠開始使用前,為獲得高穩(wěn)定性,必須對其進(jìn)行老化處理。
 
a.打開檢測器的氣體流量,可參考設(shè)置氫氣流量3mL/min、空氣流量60mL/min、,尾吹氣流量20mL/min(建議尾吹氣為氮?dú)猓?/span>
 
b.緩慢提高檢測器的溫度,先升至150oC,保持20分鐘,再將溫度提至200oC,保持15分鐘,再將溫度提至250oC,保持10分鐘,300oC,保持10分鐘,340oC,保持20分鐘。
 
c.將銣珠電壓設(shè)置為2.0V,此時檢測器的輸出信號應(yīng)該為0.9PA以下。
 
d.緩慢提高銣珠電壓,2.5V、2.6V、2.7V,觀察輸出信號,接近激發(fā)時,以0.01V的速度增加銣珠電壓,如果發(fā)現(xiàn)輸出信號瞬間提高至20PA以上,停止增加銣珠電壓(一般而言,新銣珠的激發(fā)電壓在2.7V ~ 2.8V附近)。
 
e.保持銣珠的激發(fā)電壓,老化銣珠10小時以上。一般情況下,銣珠在運(yùn)行72小時后可以保持穩(wěn)定的基流信號輸出。
 
3、銣珠的使用維護(hù)
 
在NPD的日常使用中,應(yīng)當(dāng)注意樣品前處理、色譜柱、氣路系統(tǒng)、檢測器的設(shè)置等方面對銣珠可能帶來的影響。
 
a.樣品前處理:盡管NPD是選擇性的檢測器,但是從防止檢測器(銣珠)和色譜柱污染的角度,在分析時還是應(yīng)盡可能對樣品進(jìn)行凈化。鹵素化合物對NPD分析有影響,注意如果是用氯甲烷提取樣品,在最終分析前一定要將其除盡。
 
b.色譜柱:為減少檢測器的化學(xué)污染,新柱必須充分老化后方可使用。由于NPD 含氮和磷化合物非常敏感,應(yīng)避免使用含有這兩種元素的柱固定相。如果必須使用這類柱子,除應(yīng)充分老化外,還應(yīng)盡量使用較低的操作溫度。
 
c.氣路系統(tǒng):氣體純度一般應(yīng)至少達(dá)到99.999%。由于NPD在運(yùn)行中所需空氣流量較大,當(dāng)使用空氣發(fā)生器供氣時,由于空壓泵的暫停和啟動,可能會較嚴(yán)重地影響基線波動,干擾結(jié)果的準(zhǔn)確測定。而使用高純度空氣鋼瓶平穩(wěn)供氣,可避免這種現(xiàn)象。
 
d.NPD檢測器:可在溶劑出峰時設(shè)計(jì)一個時間程序,關(guān)閉氫氣和銣珠激發(fā)電壓,當(dāng)溶劑峰出完后,再重新恢復(fù)氫氣和銣珠加熱,減小對銣珠壽命的影響。準(zhǔn)確設(shè)置氫氣流量、溫度與激發(fā)電壓,可在滿足分析靈敏度要求的情況下將相應(yīng)儀器條件設(shè)置到較低值,對銣珠壽命不造成太大的影響。當(dāng)斷掉載氣(如更換鋼瓶或換色譜柱)前,必須將激發(fā)電壓調(diào)為0,否則沒有載氣通過,銣珠會在幾分鐘內(nèi)燒毀。長時間不使用,儀器存放應(yīng)保持干燥,必要時可將NPD檢測器取下后置于干燥器保存。
 
氣相色譜儀NPD檢測器不很穩(wěn)定,需要經(jīng)常維護(hù)。許多參數(shù)中任何一項(xiàng)很小的變化都會改變NPD的性能特征。銣珠zui需要維護(hù)。需要經(jīng)常更換,因此,一個備用的銣珠是必須的。