本標準規定了測定環境空氣中有機氯農藥的氣相色譜-質譜法。
規范性引用文件：
《HJ 194 環境空氣質量手工監測技術規范》、《HJ 664 環境空氣質量監測點位布設技術規范》、《HJ 691 環境空氣 半揮發性有機物采樣技術導則》、《HJ 900-2017 環境空氣 有機氯農藥的測定 氣相色譜-質譜法》。
本方法利用大流量采樣器將環境空氣顆粒物和氣相中的有機氯農藥采集到濾膜和聚氨酯泡沫(PUF)上，向采樣后的濾膜和 PUF 上加入同位素標記的提取內標后，用正己烷-二 氯甲烷混合溶劑提取，提取液經濃縮、凈化得到上機樣品，向上機樣品中加入同位素標記的 進樣內標，利用氣相色譜-質譜分離檢測，根據保留時間和特征離子豐度比定性，采用同位素稀釋法定量。
儀器和設備
采樣器、采樣頭
前處理裝置
樣品前處理所用相關玻璃器皿使用洗滌劑和水充分洗凈，使用前依次用丙酮、正己烷等溶劑沖洗并定期進行空白試驗。所有接口處嚴禁使用油脂。
1、索氏提取器、加速溶劑萃取裝置或其他性能相當的提取裝置。
2、帶有加熱功能的真空干燥箱。
3、濃縮裝置：旋轉蒸發儀、氮吹濃縮儀或 K-D 濃縮裝置等。
4、固相萃取裝置：手動固相萃取裝置，帶有流量控制功能。
5、一般實驗室常用儀器設備。
分析儀器
1、GC-17 氣相色譜儀 進樣口：具有分流/不分流進樣功能，最高使用溫度不低于 280℃。
2、柱溫箱：具有程序升溫功能，可在 50℃～350℃溫度區間內進行調節。
3、色譜柱：30 m×0.25 mm×0.2 μm，中等極性有機氯農藥分析專用色譜柱或其他等效毛細管色譜柱。載氣：高純氦氣(5.15)。
4、質譜儀。具有氣質聯機接口。具有電子轟擊離子源，電子轟擊電壓可在 25 V～70 V 范圍調節。具有選擇離子監測功能，并使用鎖定質量模式(Lock mass)進行質量校正。靜態分辨率大于 8000(10%峰谷定義，下同)并至少可穩定 24 h 以上。數據處理系統：能夠實時采集、記錄及存儲質譜數據。
環境空氣樣品
按 HJ 194 和 HJ 691 要求采樣，進行空氣溫度、濕度、風速、風向等氣象參數的測定和樣品采集。采集樣品前對儀器進行安裝和程序設定，并檢查儀器預運行的穩定性。依次安裝濾膜夾、采樣筒套筒，連接采樣器，調節采樣流量，開始采樣。采樣結束后盡量在陰暗處拆 卸采樣裝置，取下濾膜，采樣塵面向里對折，從采樣筒套筒中取出玻璃采樣筒，用鋁箔紙包 好，放入保存盒中密封保存。
空白實驗
每批次處理好的濾膜和 PUF 應進行實驗室空白測定;每次采樣應按照采樣總數的 10%進行全程序空白測定，且每次采樣至少做 1 個全程序空白。實驗室空白和全程序空白的測定結果應低于 10 倍方法檢出限。
平行實驗
用 2 臺采樣器同時采集相同的環境空氣，得到平行樣品。當測定結果不小于測定下限時，樣品與平行樣品間的相對標準偏差不超過 40%。
