氣相色譜儀檢測(cè)器是將氣相色譜儀色譜柱流出載氣中被分離組分的濃度(或物質(zhì)量)變化轉(zhuǎn)化為電信號(hào)(電壓或電流)變化的裝置
氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)使用注意事項(xiàng)
1、FID雖然是通用型檢測(cè)器,但是有些物質(zhì)在此檢測(cè)器上的響應(yīng)值很小或無響應(yīng)。這些物質(zhì)包括永久氣體、鹵代硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。所以,檢測(cè)這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用FID。
2、FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測(cè)物質(zhì)離子化的,故應(yīng)注意安全問題。在未接色譜柱時(shí),不要打開氫氣閥門,以免氫氣進(jìn)入柱箱。測(cè)定流量時(shí),一定不能讓氫氣和空氣混合,即測(cè)氫氣時(shí),要關(guān)閉空氣,反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí),應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門,直到排除了故障,重新點(diǎn)火時(shí),再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動(dòng)檢測(cè)和保護(hù)功能,火焰熄滅時(shí)可自動(dòng)關(guān)閉氫氣。
3、FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮?dú)獾谋壤兄苯拥年P(guān)系,因此要注意優(yōu)化。一般三者的比例接近或等于1:10:1,如氫氣30~40ml/min ,空氣300~400ml/min ,氮?dú)?0~40ml/min。另外,有些儀器設(shè)計(jì)有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細(xì)柱,使用時(shí)要查看說明書。
4、為防止檢測(cè)器被污染,檢測(cè)器溫度設(shè)置不應(yīng)底于色譜柱實(shí)際工作的最高溫度。一旦檢測(cè)器被污染,輕則靈敏度下降或噪聲增大,重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴,依次用不同的溶劑(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細(xì)不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔,或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物,以達(dá)到徹底清洗的目的。有時(shí)使用時(shí)間長了,噴嘴表面會(huì)積碳(一層黑色的沉積物),這會(huì)影響靈敏度。可用細(xì)紗紙輕輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干,再裝在檢測(cè)器是進(jìn)行測(cè)定。
熱導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD)使用注意事項(xiàng)
1、確保熱絲不被燒斷!在檢測(cè)器通電之前,一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測(cè)器,否則,熱絲可能被燒斷,致使檢測(cè)器報(bào)廢!關(guān)機(jī)時(shí)要待熱導(dǎo)檢測(cè)器溫度降至室溫,然后一定要先關(guān)儀器電源,最后關(guān)載氣。任何時(shí)候進(jìn)行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作,都要關(guān)閉檢測(cè)器電源。這是TCD操作必須遵循的規(guī)則!
2、載氣中含有氧氣時(shí),會(huì)使熱絲壽命縮短,所以有TCD時(shí)載氣必須徹底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管,因?yàn)樗鼤?huì)滲透氧氣。
3、載氣種類對(duì)TCD的靈敏度影響較大。原則是講,載氣與被測(cè)物的傳熱系數(shù)之差越大越好,故氫氣或氦氣作載氣時(shí)比氮?dú)庾鬏d氣時(shí)的靈敏度高。當(dāng)然,要測(cè)定氫氣時(shí)就必須用氮?dú)庾鬏d氣。