頂空氣相色譜儀分析方法(PX-9)是在氣相色譜儀進(jìn)樣口前面增加一個(gè)頂空進(jìn)樣裝置的一種色譜技術(shù)，常解釋為將頂空進(jìn)樣器與氣相色譜儀聯(lián)用的儀器。
頂空氣相色譜法利用被測(cè)樣品 (氣-液和氣-固)加熱平衡后，取其揮發(fā)氣體部分進(jìn)入氣相色譜儀。它專(zhuān)用于分析易揮發(fā)的微量成分，如對(duì)甲醇、乙醇等許多易揮發(fā)的有機(jī)溶劑類(lèi)；不同季節(jié)的花香氣、香水類(lèi)，帶有易揮發(fā)成分的中草藥類(lèi)；特殊氣味的蔬菜和調(diào)味品類(lèi)等均可用它進(jìn)行定量分析。頂空氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用法用于對(duì)未知的揮發(fā)成分進(jìn)行定性分析的方法。
頂空氣相色譜法常用于酒后開(kāi)車(chē)司機(jī)或行人發(fā)生交通事故后對(duì)其血液中酒精進(jìn)行定性定量確證分析、中西醫(yī)藥投入市場(chǎng)前其殘留溶劑的標(biāo)準(zhǔn)分析、刑事案件中有毒氣體和揮發(fā)性毒物的認(rèn)定分析等，另外許多行業(yè)需要控制產(chǎn)品質(zhì)量或開(kāi)發(fā)新產(chǎn)品等均會(huì)用到這種儀器。
這種分析方法可避免水份、高沸點(diǎn)物或非揮發(fā)性物質(zhì)對(duì)分析柱造成超載和污染問(wèn)題。而且操作簡(jiǎn)單、快速，分析結(jié)果與氣相色譜一樣靈敏、可靠、準(zhǔn)確。
頂空氣相色譜儀操作注意事項(xiàng)
1.由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入氣相色譜儀，所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
2．頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線(xiàn)溫度應(yīng)由小到大，傳輸線(xiàn)小于等于進(jìn)樣口的溫度。
3．應(yīng)用頂空時(shí)，氣相色譜儀氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上氣相色譜儀氣流量，計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意?？梢杂昧髁坑?jì)測(cè)量后計(jì)算。
4．時(shí)間設(shè)置中，樣品充滿(mǎn)定量管的時(shí)間應(yīng)充分，定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長(zhǎng)，進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng)。
5．頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話(huà)，建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
