頂空進樣器作為氣相色譜儀剖析揮發性物資具有無比的優越性。不僅能夠革除冗長繁瑣的樣品前處理進程,防止有機溶劑對剖析形成的干擾、削減對色譜柱及進樣口的污染,并且具有進樣量精確、重現性好等優點。該儀器能夠和國內外各種型號的氣相色譜儀相連接。
1、氣相色譜儀頂空進樣器調理載氣體系壓力和流量
翻開載氣(氣體發生器或鋼瓶)和壓縮空氣開關后,首要調低色譜儀載氣體系的柱頭壓力到0.01Mpa,再把頂空進樣器的進樣針插入氣相色譜儀的注樣口內(用隨機支架固定進樣針套管),然后經過調理頂空進樣器前面板的穩壓閥來滿意色譜儀所需的柱流量;關于毛細管柱體系,當使用內徑小于0.32mm的毛細管柱時,色譜儀應選用分流進樣模式;關于配備電子流量/電子壓力(EFC/EPC)操控的氣相色譜儀,引薦色譜儀使用恒流模式,然后依據色譜儀的柱頭壓力來調理頂空進樣器載氣壓力,并使其稍高于色譜儀柱頭壓力即可。
2、設定氣相色譜儀工作條件
依據剖析的樣品品種設定氣相色譜儀剖析條件(汽化室溫度、色譜柱溫度、檢測器溫度)。
3、設定頂空進樣器柱溫箱、閥箱、管路溫度
翻開頂空進樣器的電源開關,電氣體系自檢后,經過按鍵盤上的“樣品”、“閥箱”、“管路”、數字鍵以及“輸入”鍵,依據剖析要求分別輸入需求的樣品、閥箱、管路的溫度值(為防止樣品在傳輸時發生冷凝現象),閥箱、管路溫度高于樣品溫度20-25)。
4、氣相色譜儀頂空進樣器放置樣品瓶
當溫度達到設定值后,,穩定10分鐘,,再將密封好的裝有樣品的頂空瓶放入印有號碼的加熱筒中,平衡30分鐘。頂空瓶內的樣品量一般不要超越頂空瓶容量的1/2,當樣品的恒溫溫度高于100時,請注意挑選合適的溶劑,避免瓶內壓力過高形成密封墊漏氣或瓶子破損。一起,請帶手套拿取瓶子避免燙壞。
5、吹洗取樣針
拿住取樣針管,一起按下面板上的“吹洗”鍵,吹洗氣將吹洗取樣體系中的空氣或前次取樣的剩余氣(此刻,吹洗狀況燈紅色亮),再次按面板上的“吹洗”鍵,吹洗電磁閥封閉(此刻,吹洗狀況燈紅色滅)。吹洗時間應依據樣品的濃度來確定,一般狀況10~20秒左右,當樣品濃度較高時,恰當延長吹洗時間。
6.頂空進樣器溫度設定的準則
(1)樣品爐溫:樣品平衡溫度極大地影響剖析物在頂空氣相中的濃度。總的來說,添加爐溫,進入氣相色譜儀的剖析物量和方法的靈敏度都添加。確保安全操作和滿意所需剖析靈敏度前提下,爐溫進步能取得好的成果。
(2)進樣閥溫度:應設定閥箱溫度稍高于爐溫20~25以取得高的精確度。
(3)傳輸管溫度:應設定傳輸管溫度等于或高于進樣閥溫度20~25。
7.氣體調理
對填充柱色譜,規范的30mL/min載氣流量就可;當使用毛細柱時,好敞開柱頭分流,恰當進步樣品氣的流速,防止載氣流速過低形成峰形展寬。可是大流量將影響柱容量和分流比:分流率越高,成果靈敏度越低,因而要求恰當地調理載氣流速。吹掃氣壓力設定為0.2~0.3Mpa。