氣相色譜儀氮磷檢測器檢(NPD)測條件的選擇包括加熱電流、載氣流速、氫氣流速和空氣流速等選擇。
一、加熱電流:
基流和響應值均隨加熱電流的增加而增大。實際操作時,可用基流為標記來調節加熱電流的大小。
調節基流的原則是在達到檢測下限的前提下,寧小勿大。如已滿足分析要求,仍加大加熱電流,即使檢測下限還可下降,但已意義不大。相反,會縮短電離源的壽命。低基流使電離源壽命長,但過低可能造成溶劑猝滅。
一般設定基流后20~60min,基線即穩定。
二、載氣流速:
氣相色譜儀氮磷檢測器(NPD)是質量型檢測器,基流和響應值均隨載氣流速的增加而增大。在恒加熱電流的NPD中,載氣還起著冷卻電離源表面溫度的作用。實驗表明,載氣對后者的影響大于前者。因此,流速越大,降溫越大,基流和響應值越低。
在相同流速下,N2載氣的基流大于He載氣。原因是N2主要以對流方式散熱,He是傳導和對流同時進行。
三、氫氣流速:
氫氣和空氣流速對電離源周圍氣體層成分影響極大,特別是氫氣強烈地影響著氣體層的活性。
與載氣和空氣流速相比,氫氣流速十分小,但它每分鐘數毫升的變化,會使基流和響應值大幅度地升降。N2作載氣時,當氫氣流速為1.5~8.3mL/min;He作載氣時,當氫氣流速為2~6.8mL/min,NPD對氮磷化合物表現出高度的專一性響應。
N2作載氣時,當氫氣流速大于8.3mL/min;He作載氣時,當氫氣流速大于6.8mL/min時,開始出現烴類的響應。原因是這時氫氣已著火,冷氫焰變成了熱氫焰。氫流速大于著火點以后,氮磷化合物的靈敏度和專一性消失,NPD成了FID。
通常氫氣流速選擇在2~6mL/min,以2.5~4.5mL/min為zui優。
四、空氣流速:
空氣流速對氣相色譜儀氮磷檢測器(NPD)的影響有兩方面:一是維持冷氫焰具有一定的活性,二是降低電離源表面溫度。總的影響結果與載氣相似。N2作載氣時,隨著空氣流速的增加,基流明顯下降。這是氫氣被稀釋和電離源表面冷卻的結果。
He作載氣時,隨空氣流速的增加,基流逐漸上升后再逐漸下降。這是因為空氣對電離源表面溫度的影響小于He。通常空氣流速選擇在60~200mL/min。