近些年來,殺蟲氣霧劑產品特別在夏天大量使用,但是有些氣霧劑產品,標明的是酒精型的,實際是用廉價的甲醇配制的;還有些企業的氣霧劑產品,標明油基型的,實際都摻了甲醇。甲醇對人體具有強烈的毒性,因為甲醇在人體新陳代謝中會氧化成比它毒性強得多的蟻酸,進入體內可導致失明、肝病,甚至是死亡。甲醇的沸點比較低,常溫常壓下,沸點為64℃,在房間中噴灑了含有高含量甲醇的氣霧劑后,可能對人體的健康產生一定的影響。因此建立一種氣相色譜儀分析法測定氣霧劑中劑型十分必要。
譜析儀器采用頂空-氣相色譜法,對一系列醇基型、油基型的氣霧劑進行了甲醇的測定,外標法定量,并用75%色譜純乙醇做空白試樣,具有較強的實用性。
儀器設備:
氣相色譜儀GC-17配置氫火焰離子化檢測器(FID);頂空自動進樣器AHS-6890A;氣源:PXH-300氫氣發生器、PXA-2000空氣發生器、PXN-300氮氣發生器;FA-2004B電子天平。
色譜分析條件:
色譜柱:30m×1.50μm(膜厚)×0.53mm(內徑)毛細管色譜柱;檢測器:溫度為:250℃,附氫火焰離子化檢測器(FID);流速:載氣為(N2)30ml/min,空氣為400ml/min,氫氣為40ml/min;溫度:柱溫60℃,保留4min;氣化室:溫度為250℃,分流進樣(分流比為1∶10);進樣量:1μl;頂空進樣器爐溫:70℃。
氣霧劑中甲醇含量檢測方法:
1、樣品制備:
用10ml容量瓶準確移取體積10ml的氣霧劑樣品并稱取其質量(至0.1mg),然后倒入20ml頂空瓶中,用標配膠塞封口,上機備用。
2、測定:
(1)標準曲線制備:準確稱取1.0020g色譜純甲醇于100ml容量瓶中,用75%色譜純乙醇定容至刻度,搖勻作儲備液,此時甲醇儲備液濃度為10.01mg/ml。分別移取儲備液0、0.25、0.50、2.50、5.00、10.00ml于50ml容量瓶中,用75%色譜純乙醇定容至刻度,搖勻。此時所得到的為濃度分別為0、50.05、100.10、500.50、1001.00、2002.00μg/ml的甲醇標準溶液。用氣相色譜儀外標法所建立的甲醇標準曲線圖采用甲醇作為標準品進行分析檢測,以甲醇的質量濃度為橫坐標,相應的峰面積為縱坐標,得到標準曲線圖。
(2)樣品按測殺蟲氣霧劑中有效成分含量的要求進行處理,取10ml噴射劑已拋射完全的酒精型液體于20ml頂空瓶中,用標配膠塞封口,上機備用,氣相
色譜儀測定結果。
色譜儀測定結果。
山東譜析科學儀器有限公司作為專業氣相色譜儀生產廠家,GC-17系列氣相色譜儀廣泛應用于衛生防疫、食品衛生、環境檢測、質量監督、石油化工、精細化工、農藥、制藥、商檢、電力、白酒、礦山等系統以及科研機關和大專院等。。更多有關氣相色譜儀的詳細資訊請關注山東譜析公司網站http://www.jbcudto.cn上的報道,亦可致電咨詢譜析分析色譜工程師,我們將為您提供全方位的最佳分析方案服務