一般國產(chǎn)氣相色譜分析進(jìn)樣時,多采用手動進(jìn)樣。為保證定性定量精確度,實驗室操作人員如何做到操作嚴(yán)格。
氣相色譜中手動進(jìn)樣技術(shù)的熟練與否,也直接影響到分析結(jié)果的好壞。好的進(jìn)樣技術(shù)的主要要求是:
1 注射速度快
取樣要快,取樣后進(jìn)入儀器要快;注射速度慢是會使樣品的汽化過程變長,導(dǎo)致樣品進(jìn)入色譜柱的初始譜帶變寬。
2 取樣準(zhǔn)確而重現(xiàn)
取樣量要準(zhǔn)確,抽取樣品的速度要重現(xiàn),以保證進(jìn)樣的重現(xiàn)性。特別是黏度大的樣品,要避免在注射器中形成氣泡。
3 避免樣品之間的相互干擾
如果進(jìn)樣時注射器內(nèi)有上一個樣品的殘留組分,就會干擾下一個樣品的分析,帶來定量誤差。在色譜中這叫做記憶效應(yīng),是必須消除的。
4 選用合適的注射器
國產(chǎn)氣相色譜儀分析中最常用的是10µL微量注射器,其進(jìn)樣量一般不要小于1µL。如果進(jìn)樣量要控制在1µL以下,就應(yīng)采用5µL或1µL的注射器。
5 減少注射歧視
所謂注射歧視是指注射針插入氣相色譜儀進(jìn)樣口時,針尖內(nèi)的溶劑和樣品中的易揮發(fā)組分首先開始汽化。進(jìn)入色譜柱的樣品中的高沸點組分含量可能低于實際樣品,從而造成定量分析的誤差。
6.進(jìn)樣器溫度要正確設(shè)置
對液體樣品,進(jìn)樣口溫度要設(shè)置正確,要高于試樣的平均沸點,溫度太低會造成高沸點組份氣化不完全,溫度太高,可能會導(dǎo)致某些組份分解;
7.進(jìn)樣死體積要盡量小
指氣化室到色譜柱的連接氣路體積要盡可能小,氣體進(jìn)樣閥到色譜柱的連接管盡量短,從而減少死體積對峰變寬的影響;
8.對不同柱型要配置不同的進(jìn)樣器,以便獲得理想的柱效和峰形。例如:對填充柱和細(xì)口徑毛細(xì)柱分流進(jìn)樣,襯管內(nèi)徑要適當(dāng)大些,而對大口徑毛細(xì)柱柱頭進(jìn)樣,襯管內(nèi)徑要適當(dāng)小些(中間有窄小收口)。
提高分析精度,可使用自動進(jìn)樣器,目前是較為理想的進(jìn)樣裝置。