作為一種高精密的分析儀器,氣相色譜儀在實(shí)驗(yàn)室實(shí)際使用過程中,無(wú)論我們要測(cè)量蔬菜水果里的農(nóng)藥殘留,藥品里的溶劑殘留,還是玩具里可能含有的有害物質(zhì),都需要把我們想要檢測(cè)的物質(zhì)通過有代表性的,可重復(fù)性的方式引入色譜系統(tǒng)中。下面譜析色譜小編就講講五種引入色譜的采樣技術(shù)。
 
                                氣相色譜儀五種采樣技術(shù) 一篇講完-氣相色譜儀廠家_國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀_白酒分析氣相色譜儀-山東譜析科學(xué)儀器有限公司

1、直接進(jìn)樣
 
在絕大多數(shù)情況下,我們通過一系列的樣品前處理手段,包括凈化、萃取、濃縮,將待測(cè)物質(zhì)溶解到有機(jī)溶劑里。
 
然后用進(jìn)樣針吸取1微升左右的樣品,直接注入到氣相進(jìn)樣口,液體樣品在進(jìn)樣口的襯管內(nèi)瞬間氣化。
 
在分流模式下,一部分樣品在載氣的帶動(dòng)下,進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離,另一部分通過分流出口被排出系統(tǒng),這種模式主要適用于濃度較大的樣品。
 
在不分流模式下,幾乎所有樣品都被載氣帶入色譜柱,只有部分溶劑被排出分流出口。
 
有時(shí)候襯管里面還會(huì)放置玻璃毛,幫助提高樣品的氣化效率,減少分流歧視。
 
另外,自動(dòng)液體進(jìn)樣器的使用越來(lái)越普及,不僅幫助我們節(jié)省了很大的進(jìn)樣工作量,它快速而標(biāo)準(zhǔn)的進(jìn)樣動(dòng)作也有效地降低了樣品歧視,提高了進(jìn)樣的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
 
(什么?分流歧視和樣品歧視傻傻分不清?來(lái)戳這里:樣品歧視,進(jìn)樣針歧視,分流歧視,這些都是神馬呀?
 
2、氣體進(jìn)樣閥
 
有時(shí)候,我們想要測(cè)量的物質(zhì)本來(lái)就是以氣體形式存在的,比如天然氣、煉廠氣或者永久性氣體,那怎么辦呢?
 
這時(shí)候,我們就需要使用氣體進(jìn)樣閥,將氣體樣品直接引入到氣相色譜系統(tǒng)內(nèi),實(shí)現(xiàn)分離和檢測(cè)。氣體進(jìn)樣閥一般都是加熱的六通閥或者十通閥。
 
可以使用氣體注射器,氣體采樣袋,樣品鋼瓶,甚至在線的方式將待測(cè)氣體注入到進(jìn)樣閥的樣品環(huán)內(nèi)。然后閥切換,載氣通過樣品環(huán),將樣品帶入系統(tǒng)。
 
由于氣體樣品的量容易受到溫度和壓力的影響,除了控制進(jìn)樣閥的溫度,有時(shí)候還會(huì)在六通閥的出口加上控制閥來(lái)保證樣品環(huán)內(nèi)壓力的恒定,提高進(jìn)樣精度和重復(fù)性。
 
3、頂空進(jìn)樣器
 
如果我們想要測(cè)量水里面溶解的微量揮發(fā)性有機(jī)物呢?水樣品直接進(jìn)入色譜系統(tǒng),會(huì)導(dǎo)致色譜柱壽命的減少,同時(shí)也很難達(dá)到靈敏度的要求。這時(shí)候我們就需要頂空進(jìn)樣器了。
 
將樣品,比如水,土壤甚至食品包裝袋放入頂空瓶,加熱平衡一段時(shí)間后,吸取樣品上層的氣體,注入氣相色譜。
 
4、吹掃捕集進(jìn)樣
 
如果頂空進(jìn)樣仍然達(dá)不到我們要求的靈敏度,還有一個(gè)它的加強(qiáng)版,吹掃捕集進(jìn)樣,也叫作動(dòng)態(tài)頂空進(jìn)樣。比如你買到的純凈水、蒸餾水、礦泉水等等,這些飲用水都需要經(jīng)過儀器檢測(cè),來(lái)評(píng)估是否含有痕量的揮發(fā)性有機(jī)物。
 
將樣品放入吹掃管,使用吹掃氣體以一定的流速不停地通過樣品,將待測(cè)物吹掃到捕集阱中富集。
 
吹掃富集過程結(jié)束后,通過對(duì)捕集阱進(jìn)行快速加熱,配合六通閥切換,讓載氣樣品反沖出捕集阱,進(jìn)入到氣相色譜。所以吹掃捕集也叫作動(dòng)態(tài)頂空。
 
5、熱脫附進(jìn)樣
 
那如果我們要檢測(cè)大氣中痕量的揮發(fā)性污染物呢?比如新車出廠,要測(cè)車內(nèi)的揮發(fā)性有機(jī)物,確保密閉空間里的車內(nèi)空氣是安全無(wú)害的。
 
標(biāo)準(zhǔn)方法使用熱脫附來(lái)實(shí)現(xiàn)樣品的富集和引入。首先使用氣泵和樣品捕集管在車內(nèi)采樣30min,然后將富集了樣品的捕集管放入熱脫附進(jìn)樣器。
 
對(duì)捕集管進(jìn)行一次加熱解析,揮發(fā)出來(lái)的待測(cè)組分到達(dá)冷阱,進(jìn)行二次聚焦,然后對(duì)冷阱快速加熱,進(jìn)行二次解析,接著,由載氣將待測(cè)組分帶入到氣相色譜中。
 
除了這些常見的氣相色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)外,還有不少其他的適用于不同種類化合物分析的進(jìn)樣技術(shù),我們以后有機(jī)會(huì)也會(huì)詳細(xì)跟大家介紹。