氣相色譜儀以其分離效率高、靈敏、快速等優(yōu)點(diǎn)已廣泛應(yīng)用于食品藥品、環(huán)境監(jiān)測、水質(zhì)分析、石油化工等多個(gè)領(lǐng)域,隨之而來的儀器檢定工作也顯得日益重要.在日常的檢定過程中,往往因氣相色譜儀各種問題造成檢定工作無法順利進(jìn)行.譜析色譜小編結(jié)合具體實(shí)際案例,對有關(guān)氣相色譜儀檢定方法進(jìn)行研究。
本文對檢定氣相色譜儀過程中遇到的常見問題進(jìn)行淺析,解決。
一、國產(chǎn)氣相色譜儀檢定中存在的問題
氣相色譜儀的優(yōu)點(diǎn)在于分離效率高、靈敏迅速,因此廣泛應(yīng)用于化工、食品工業(yè)等行業(yè)。因?yàn)樯a(chǎn)廠家、型號等方面存在區(qū)別,氣相色譜儀在實(shí)際檢定過程中存在接頭接不上的問題。實(shí)際檢定時(shí)無需更換色譜柱,直接對靈敏度進(jìn)行檢定,或者檢測限,能夠避免檢測時(shí)間被浪費(fèi),促進(jìn)檢測準(zhǔn)確度的提升。但是有時(shí)候會選擇直接添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),而無需更換色譜柱,會造成出峰或者不出峰之間的落差情況。
二、國產(chǎn)氣相色譜儀檢定方法及相關(guān)流程
氣相色譜儀在檢定過程中,色譜峰是很重要的技術(shù)數(shù)據(jù),色譜峰峰形及大小等對判定儀器的合格與否起非常重要作用。這就要求檢定員要認(rèn)真判斷和改善各種峰形。一直沒有相應(yīng)色譜峰出現(xiàn)的現(xiàn)象被稱作不出峰故障,如果雖然出峰,但大小卻與正常譜圖相差甚大,則被視為靈敏度異常故障。通常情況下靈敏度都是變小,也稱為靈敏度太低故障。不出峰與靈敏度太低雖然屬于兩種不同的故障,但其發(fā)生的原因卻有許多是相同的。因此可以給出一個(gè)適用于兩者的故障檢修步驟,以較簡潔的形式解決兩者的故障排除問題。
檢查檢測器有無反應(yīng):此項(xiàng)檢查主要是針對不出峰故障而安排的。檢測器的響應(yīng)檢查方法應(yīng)因檢測器的類型而異。熱導(dǎo)檢測器可采用最簡單的氣路堵放試驗(yàn):具體作法是先用手設(shè)法堵住熱導(dǎo)檢測器的一路出口,待片刻后再突然放開,從而產(chǎn)生一個(gè)氣流波動,在正常條件下,此波動也應(yīng)引起譜圖的基線波動。一路檢測器試完后可再試另一路。如果上述試驗(yàn)后基線上有波動,則說明熱導(dǎo)檢測器有響應(yīng)
對于氫火焰檢測器,可采用下述簡單方法觀察其有否反應(yīng):一種是用手持鑷子靠近檢測器收集極并在其上方晃動,由于電場的變化記錄基線應(yīng)有相應(yīng)波動;另一種是用火柴點(diǎn)火后放于收集極附近,再用手向收集側(cè)輕輕扇動,觀察基線有否相應(yīng)的變化。
注射器及進(jìn)、取樣技術(shù)檢查:注射器如有泄漏及堵塞,取樣時(shí)抽過空氣以及取樣后沒及時(shí)進(jìn)而造成樣品揮發(fā),是造成不出峰或靈敏度太低的一個(gè)最常見原因??蓳Q用好的注射器重新取樣后注入進(jìn)樣口再試其靈敏度,如果出峰情況仍然如故,則是其他原因所致。
載氣堵、漏檢查:對載氣系統(tǒng)進(jìn)行堵漏檢查,特別注意的是進(jìn)樣口隔墊及色譜柱后到檢測器的入口有否漏氣和堵塞,大量的經(jīng)驗(yàn)表明此兩處發(fā)生故障的可能性很大。
有些峰不對稱,出現(xiàn)拖尾峰或前延峰,都會影響檢定結(jié)果。要求我們予以改善,解決。前伸峰是由于色譜柱過載。當(dāng)一種或多種化合物的進(jìn)樣量超過色譜柱固定相容量時(shí),可能發(fā)生這種情況。這涉及到進(jìn)樣體積和進(jìn)樣中每個(gè)峰的化合物濃度。通過減少進(jìn)樣量、分流樣品或進(jìn)樣濃度較低的樣品,可減小進(jìn)樣體積。拖尾峰可能是由于進(jìn)樣口或色譜柱不干凈,或色譜柱切割不正確。柱溫太低,汽化溫度過低,適當(dāng)升高柱溫,升高汽化溫度。
有些峰分不開,可能色譜條件不夠優(yōu)化,降低柱溫、一定范圍內(nèi)減小載氣流速。有可能柱太短,柱液流失,柱失效,就要換柱。也可能進(jìn)樣技術(shù)太差,要求提高進(jìn)樣技術(shù)。
有些峰出現(xiàn)平頂峰,進(jìn)樣量過大,適當(dāng)減少進(jìn)樣量。通過改善,得到對稱,標(biāo)準(zhǔn)色譜峰后,就應(yīng)進(jìn)行重復(fù)性檢定。引起定量不重復(fù)的原因是多方面的,一般可以歸結(jié)為兩大類:一類為單純性靈敏度變化型,即除了定量重復(fù)性不合格外,其它指標(biāo)未發(fā)現(xiàn)異常;另一類為伴隨性靈敏度變化型,即除靈敏度變化之外還伴隨有其它異?,F(xiàn)象出現(xiàn),包括基線不穩(wěn)定性、峰保留時(shí)間變化及產(chǎn)生峰形畸變等異?,F(xiàn)象。