白酒分析氣相色譜儀一般采用氫焰離子化檢測器,DNP填充柱,完成白酒中主要的醇、醛、酯等十幾個組分的分析。也可以使用毛細管柱,分析白酒中的醇、醛、酯、酸等四十幾種成分,白酒分析氣相色譜儀對白酒中多種微量成份做出準確的定性、定量分析結(jié)果完全符合國標標準。
假酒多由甲醇勾兌而成,喝下大量假酒就有可能造成甲醇急性中毒。甲醇口服后吸收很快,30-60分鐘血液濃度可以達到高峰,開始產(chǎn)生毒性作用。在上市前,實驗員檢測酒類是否含甲醛,是人們生命安全是否得到保障的重要方式。那么,白酒分析氣相色譜儀對于酒類樣品的檢測,具體要怎么做,檢測結(jié)果反常要怎么分析原因呢?一起來看看。
一、酒類樣品分析前處理
白酒樣品,不需要進行樣品前處理,可以直接進樣,但是,配制酒及葡萄酒、果酒就有必要進行對樣品進行簡單的蒸餾處理,除去樣品中的雜質(zhì)等有可能影響儀器的物質(zhì)既可。
二、白酒分析氣相色譜儀在酒類樣品檢測中的注意事項
1.進樣量要少:
用氣相色譜儀器分析酒類樣品,要求進樣量要少。在進樣量少的情況下,儀器污染的機會相對而言就會降低,同時靈敏度也會提升。目前進樣大部分都是自動進樣,進樣速度由儀器設定既可。
2.溫度要盡可能低:
①對于做酒樣品來說,汽化室的作用就是使酒樣進入儀器后瞬間汽化以便進入色譜柱。如果溫度過高有可能造成樣品裂解影響樣品分析。
②做酒一般用毛細管柱分離,載氣中存在的微量試樣,在用比沸點更低的溫度時也可以作為蒸氣進行移動,因此,溫度不宜過高。
③做酒樣品時目前用的檢測器大多是FID檢測器,要在色譜柱流出的組分不會凝聚的溫度下使用,這樣才能減少污染。
3.做酒類樣品,一般用的載氣是氮氣,純度要求五個九以上,即99.999%。氫氣的純度也是同樣的要求。氣體純度越高,越有利于保護色譜柱和檢測器。純度不高的氣體進入色譜柱和檢測器,會對其造成損壞。從經(jīng)濟效益上說,毛細管柱和檢測器相比氣體的價格貴得多,所以一定要注意氣體的純度要求。
4.在儀器使用時一定要用穩(wěn)壓電源,使得電流穩(wěn)定。還有實驗室所有用到的電線都需要接地。這樣才會使得儀器在穩(wěn)定的電壓電流情況下正常運行。否則會影響基線的噪聲,增大儀器的靈敏度。
5.在操作過程中一定要注意安全,不能在儀器室隨意吸煙,因為,儀器室有可燃性氣體,遇到明火有可能造成火災的危險,所以使用氣瓶時一定要格外注意,開啟時要緩慢。使用完后除了氮氣,其他氣體及時關閉。氮氣等儀器溫度降下來后再關閉以保護色譜柱。
三、白酒分析氣相色譜儀在酒類樣品檢測中結(jié)果出現(xiàn)反常原因分析
1.出現(xiàn)拖尾峰
分析原因:有可能汽化室的溫度低;汽化室污染;進樣操作不當;色譜柱不合適;柱子溫度低。
2.色譜峰出現(xiàn)前沿現(xiàn)象
分析原因:有可能是進樣量過多色譜柱超載;試樣在系統(tǒng)內(nèi)部凝聚。
3.出現(xiàn)峰尾偏向負測
分析原因:可能是檢測器污染。
4.升溫時基線也會上升
分析原因:載氣流量沒有調(diào)整好;色譜柱污染;
5.升溫時基線發(fā)生不規(guī)則變動
分析原因:柱子未老化好;載氣流量未調(diào)整好;色譜柱污染。
6.基線不能回零,峰呈平頂狀
分析原因:有可能是裝置接地不良。
7.本底噪聲大
分析原因:有可能是色譜柱污染;也有可能是載氣污染;汽化室污染;色譜柱和檢測器的連接導管污染;檢測器污染;空氣或者氫氣污染。
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