從50年代至今,我國共計頒布10版藥典,對歷版《中國藥典》中所收載含量分析方法進行了歸納、統計、比較,從而發現液相色譜儀分離法在藥物分析中的重要地位。
1、1953年制訂的《中國藥典》1953年版,也是建國成立后的**部中國藥典。在1953年版藥典共收載藥品531種,其中化學藥215種。在1953版藥典中,藥物質量控制方法主要是經典的化學分析法,而其中容量分析由于其準確度高,操作簡便快速等特點被廣泛采用,占到所有收載含量測定方法的近70%,重量分析法占所有收載方法的1O%以上。由于當時儀器分析法還未成熟,1953版未收載任何儀器分析方法。但在該版的附錄中對紫外分析法進行了簡單的描述,可見當時已孕育了儀器分析的萌芽。
2、1963年版藥典共收載藥品1310種。分一、二兩部,二部收載化學藥品667種。在1963年版藥典中容量分析法仍然占**優勢,重量分析法由于其分析速度慢,分析時間長的缺點,在本版中收載率有所下降(降低8%)。當時紫外分光光度法正迅猛發展。該版藥典也充分體現了分析方法發展的特點,在該版藥典中紫外分析法**次出現。就有38個品種使用紫外分光光度法進行該藥物的質量控制。
3、1977年版藥典共收載藥品1925種。其中二部收載化學藥品、生物制品773種。與1963年版的藥典相比,本版藥典中化學分析法在所有分析法中的比重明顯下降。下降幅度為13.8%。由于紫外分光光度法方法簡單,操作方便、快速、儀器便宜等特點擁有迅速采用,增長幅度達15.4%。在當時就已大大超過重量分析法的采用次數,成為僅次于容量分析法的**大分析方法。在本版藥典的附錄中對紫外分光光度法的定量方法、儀器進行了詳細的闡述,有了明確的技術指標要求,使紫外分光光度法在藥物質量控制中趨于成熟。同時對經典色譜法進行了介紹。
4、1985年版藥典共收載藥品1489種.其中二部收載化學藥品、生物制品776種。該版藥典的突出特點是首次介紹了有效液相色譜法。并有8個品種使用了有效液相色譜法進行質量控制。當時,在我國有效液相色譜法應用還不夠成熟和普及,廣大的藥物分析工作者對該法還很陌生,有效液相色譜法在藥典中首次出現,為藥物分析更客觀、靈敏、準確地進行藥物質量控制莫定了基礎,也為藥物分析工作者提出了新的挑戰。同時化學分析法仍然表現為穩中有降,約占60.4%,紫外分光光度法表現為穩中有升,約占總數的28.0% 。
5、1990年版藥典共收載1751種藥品,其中二部收載化學藥品、生物制品967種。2O世紀8O~9O年代,中國正處在改革開放的重要時期,國民經濟、科學技術迅速發展,藥物分析方法層出不窮,所以本版藥典比前幾版藥典的明顯特點就在于:儀器分析方法的種類和采用率明顯增多,首次將高靈敏的熒光分析法收入藥典,而有效液相色譜法正以使用率增幅近1O成的速度,大踏步進入中國藥典,從藥品的品種上統計由1985年版的8種增加到1990年版的56種。同時化學分析法和紫外分光光度法都略有下降。此時儀器分析方法已占到整個分析方法的33.4%。
6、1995年版藥典總收載藥品2375種.其中二部收載化學藥品、生物制品等共1455種.同時編制出版《藥品紅外光譜集》。在該版藥典中有效液相色譜法使用率和使用次數明顯地增加。
7、2000年版藥典中共收載藥品2691種,其中二部收載化學藥品、生物制品等共1699種。本版藥典的突出特點是首次收載了“藥品標準分析方法驗證要求” 等六項指導原則,對統一規范藥品標準分析方法起到了指導作用。現代分析技術在本版藥典中擁有進一步擴大應用。如首次在附錄中引入火焰光度法和毛細管電泳法,有效液相色譜法使用率和使用次數仍在大幅度增加。從藥品的品種上統計有效液相色譜法的使用次數由1995年版的121次增加到2000年版的279次。所收載的儀器分析方法已占到所有分析方法的5成以上,可見儀器分析方法在藥品質量控制中已起到了主導作用。
8、2005年版藥典中共收載藥品3214種,分一、二、三部。其中一部收載藥材等1146種;二部收載化學藥品等共1967種;三部收載生物制品等共101種。現代分析技術在本版藥典中擁有更進一步擴大應用。有效液相色譜法使用率和使用次數仍在大幅度增加。藥典一部中有效液相色譜法用于含量測定的達到479種,涉及518項;二部中達848種,比2000版增加566種。可見有效液相色譜法在藥品質量控制中的作用日益明顯。
9、2010年版《中國藥典》在2005年版的基礎上,進行了大幅度的標準修訂和新增收品種標準的工作。2010年版《中國藥典》注重質量可控性和藥品**性內容的增加和提高,注重基礎性、系統性、規范性研究,尤其在薄弱的中藥材和中藥飲片標準的修訂提高方面有所突破創新。
10、2015版《中國藥典》收載5800多個品種,比2010版藥典增加1200多個,修訂品種751個。除大幅度增加品種外,還把上部附錄部分全部改為通則,加強了藥品管理的強制性。本部藥典重點大幅度收錄了藥材和飲片的液相色譜法測定,對規范中藥質量控制意義重大。
色譜法在1985年版藥典中收載后,就以勢不可擋的勢頭迅速增加。可以預見在未來,色譜法特別是效液相色譜法將以更快的速度發展,并有取代其他分析方法的勢頭,所以,在21世紀液相色譜法必將成為藥物含量分析的主流分析方法。