液相色譜儀安裝條件注意事項
 
安裝液相色譜儀的實驗臺應水平、穩固、并具有足夠的放置空間。避免在具有腐蝕性氣體、大量灰塵或能產生強磁場的地方安裝本儀器,否則將會影響儀器的正常運轉及縮短儀器的使用壽命。
 
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由于液相色譜儀所用溶劑是易燃并且有毒,故安裝設備的房間應通風良好,應具有向外排風的裝置,否則可能會引起中毒或身體不適,也可能會引起火災。
 
應安裝四個以上三芯電源插座(220V,5~10A),**具有專門的接地線(注意,絕不能將電源線的中線作為接地線),并確保輸出電源的電壓穩定,否則會導致儀器的不正常運作。
 
如果實驗室無專用的接地線,一般可用Φ15~20mm的銅棒打入地下1~1.5米,用Φ1.2mm左右的塑膠單股導線連接到電源插座的接地端。
 
如果實驗室電壓不穩定,應使用穩壓器等必要設備,使電源電壓穩定。
 
實驗室的室溫應控制在15℃-30℃范圍內,并且波動要小;濕度在45~85%范圍內。
 
由空調或其他設備產生的氣流不要直吹儀器,避免光線直射及振動。
 
液相色譜儀的啟動順序:先開高壓恒流泵和紫外檢測器,待紫外檢測器自檢完畢,回到默認波長254nm后,再開計算機及打開工作站軟件。
 
液相色譜儀關閉順序:先按泵停止,關閉氘燈,退出工作站軟件,然后再關儀器。
 
 液相色譜儀應由專人負責,如果使用人員不固定,請準備《儀器使用登記本》,以明確使用情況,及時處理和保養。
 
流動相使用的注意事項
 
液相色譜儀**使用HPLC級或相當于該級別的流動相,并要先經0.45μm薄膜過濾。
 
過濾后的流動相**經過充分脫氣,以除去其中溶解的氣體(如O2),如不脫氣易產生氣泡,增加基線噪聲,造成靈敏度下降,甚至無法分析。
 
 
幾中脫氣方法比較:
 
1. 氦氣脫氣法:利用液體中氦氣的溶解度比空氣低,連續吹氦脫氣,效果較好,但成本高。
 
2. 加熱回流法:效果較好,但操作復雜,且有毒性揮發污染。
 
3. 抽真空脫氣法:易抽走有機相
 
4. 超聲脫氣法:一種較為常見的脫氣法。流動相放在超聲波容器中,用超聲波震蕩10~15分鐘,此法效果并不是太好,但操作簡單。
 
如果管路中使用peek樹脂部件,請不要使用下列流動相:
 
濃硫酸、濃硝酸、二氯乙酸、丙酮、四氫呋喃、二氯甲烷、氯仿和二甲基亞砜
 
特別注意
 
含有緩沖鹽溶液的流動相的清洗方法:
 
1. 先用10︰90的甲醇/水沖洗,以洗去緩沖鹽,清洗時間至少為一小時。
 
2. 再用70︰30的甲醇/水沖洗系統,清洗時間至少為40分鐘。
 
3.將系統保存在純甲醇中。
 
流動相的更換
 
在分析過程中,有時需要更換流動相進行分析。一定要注意前一種使用的流動相和所更換的流動相是不是能夠相溶。如果前一種使用的流動相和所更換的流動相不能夠相溶,那您就要特別注意了。要采用一種與這二種需更換的流動相都能夠相溶的流動相進行過渡、清洗。較為常用的過渡流動相為異丙醇,但實際操作中要看具體情況而定,原則就是采用與這二種需更換的流動相都能夠相溶的流動相。一般清洗的時間為30~40分鐘,直至系統完全穩定。
 
如不進行以上“特別注意”上述步驟的操作,將會導致系統管路堵塞。嚴重時將引起流通池污染堵塞,不得不更換流通池。用戶就要承擔不必要的損失了。
 
儲液器的注意事項
 
保持流動相儲液器的清潔是保證液相色譜儀正常使用的關鍵。要使用HPLC級的溶劑,對試劑含有緩沖鹽及非HPLC級的流動相一定要用0.45μm過濾器除去其中的微粒物質。