山東譜析科學(xué)儀器有限公司自成立以來，譜析儀器一直為政府檢測機(jī)構(gòu)、重點(diǎn)院校實(shí)驗(yàn)室、科研院所、質(zhì)量監(jiān)督部門及第三方檢測機(jī)構(gòu)提供專業(yè)的儀器設(shè)備，滿足用戶實(shí)驗(yàn)課題的需求。公司業(yè)務(wù)遍布全國各地，用戶涉及疾控系統(tǒng)、商檢系統(tǒng)、醫(yī)療機(jī)構(gòu)、科研所、高校、化工企業(yè)、能源燃?xì)猓称丰t(yī)藥等。氣相色譜儀近幾年的發(fā)展特別快，舊規(guī)程已明顯滯后，不能滿足當(dāng)今氣相色譜儀技術(shù)的要求。因此新的JJG700-2016《氣相色譜儀檢定規(guī)程》修訂代替了我國在1990年頒布了氣相色譜儀的國家計(jì)量堅(jiān)定規(guī)程，其修訂的意義及內(nèi)容如下。
一、《氣相色譜儀檢定規(guī)程》修訂的背景和意義
1988年開始起草氣相色譜儀檢定規(guī)程，并于1990年開始正式對JJG700-1990《氣相色譜儀檢定規(guī)程》的實(shí)施。到了1998年又重新開始修訂，于1999年JJG700-1999《氣相色譜儀檢定規(guī)程》開始實(shí)施。此次的修訂得到了很好的社會效益和經(jīng)濟(jì)效益，使得近百個(gè)計(jì)量單位建立了氣相色譜儀檢定標(biāo)準(zhǔn)，每年檢定的氣相色譜儀數(shù)量超過萬臺。近幾年，隨著氣相色譜儀技術(shù)在在檢測靈敏度、分離效率、選擇性等方面的飛速發(fā)展，舊規(guī)程暴露出了很多在檢定項(xiàng)目與檢定方法上的不足之處。各地方檢定人員在執(zhí)行舊規(guī)程過程中更是發(fā)現(xiàn)很多有待完善的地方，這給檢定過程增加了很多的麻煩。尤其是在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度方面很難滿足檢定的需求。因此得出，對舊規(guī)程的修訂非常有必要。于是2016年6月27日經(jīng)國家質(zhì)檢總局頒布了JJG700-2016，并自2016年12月27日正式實(shí)施。
二、《氣相色譜儀檢定規(guī)程》修訂的主要內(nèi)容
新的規(guī)程對比舊規(guī)程執(zhí)行過程中，氣相色譜儀增加了很多的新型檢測器，如光離子化檢測器(PID)、放電離子檢測器(DID)、硫化學(xué)發(fā)光檢測器(SCD)等。考慮新型檢測器的應(yīng)用范圍以及性能指標(biāo)等因素，JJG700-2016《氣相色譜儀檢定規(guī)程》(以下簡稱新規(guī)程)中并沒有增加對新檢測器的檢定指標(biāo)。對于新檢測器的檢定，會根據(jù)今后需求情況，單獨(dú)制定相應(yīng)的檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范。
新規(guī)程同舊規(guī)程相比中主要修訂了以下內(nèi)容:
1.在通用性檢測器性能檢定條件中，氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測器(TCD)和火焰離子化檢測器(FID)氣體檢定柱箱溫度設(shè)定由原來30℃和50℃更改為50℃和80℃；電子捕獲檢測器(ECD)檢測器溫度由原來的230℃更改為250℃。
2.火焰光度檢測器(FPD)的基線噪聲和漂移由原來的≤5pA和≤0.1nA，均更改為≤0.5nA。
3.流量計(jì)增加了測量范圍和等級。
4.檢測限檢定時(shí)進(jìn)樣次數(shù)和載氣流速測量次數(shù)由原來的6次更改為7次。
5.刪除了衰減器誤差和原附錄A。
6.附錄A中載氣流速校正公式中的柱溫改為檢測器溫度。
7.鉑電阻溫度計(jì)增加了溫度范圍及zui大允許誤差。
8.微量注射器增加了zui大允許誤差。
9.增加了定性重復(fù)性檢定項(xiàng)目和電子捕獲檢測器以Hz為輸出信號的噪聲和漂移的檢定指標(biāo)。10.熱導(dǎo)檢測器(TCD)檢測限檢定時(shí)使用的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)摩爾分?jǐn)?shù)由原來的1%mol/mol改為(100～10000)μmol/mol；火焰離子化檢測器(FID)檢測限檢定時(shí)使用的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)摩爾分?jǐn)?shù)由原來的100μmol/mol改為(10～10000)μmol/mol。
11.附錄B中增加了氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)摩爾分?jǐn)?shù)與濃度換算公式。
三、執(zhí)行新規(guī)程JJG700-2016《氣相色譜儀檢定規(guī)程》中需要注意的問題
1.在校準(zhǔn)流速時(shí)，應(yīng)在公式中代入檢測器溫度。
2.進(jìn)樣次數(shù)和載氣流速測量次數(shù)變更為7次。
3.對于FID、TCD和ECD檢定時(shí)，注意柱溫和檢測器溫度的變化。
4.新規(guī)程中沒有再提到色譜檢定儀，該儀器目前主要是用于測量溫度使用，由于其性能不夠穩(wěn)定，因此，在不影響檢定的條件下，可以選擇具有同等功能的設(shè)備進(jìn)行替代。
新舊《氣相色譜儀檢定規(guī)程》的替換，說明我們國產(chǎn)氣相色譜儀技術(shù)在檢測靈敏度、分離效率、選擇性等方面的飛速發(fā)展，舊規(guī)程在鑒定方法或項(xiàng)目上已經(jīng)明顯滯后，已經(jīng)不能滿足當(dāng)今氣相色譜儀技術(shù)的要求。迫使我們對氣相色譜儀鑒定規(guī)程的進(jìn)行重新思考。
