氣相色譜系統中,載氣的作用之一是將樣品載入儀器系統進行分離和測定,另外的一個重要作用是保護儀器。常用的載氣按照密度分為輕載氣(如:氦氣、氫氣)和重載氣(如:氮氣、氬氣);按照使用時的安全因素分為安全氣體(如:氮氣、氦氣)和不安全氣體(如氫氣)。
在使用氣相色譜儀分析時,載氣流速對分離測定的影響主要表現在如下幾個方面:
1.對柱效的影響
流速過快,降低分離效能;流速過慢,色譜峰容易拖尾或者前伸。對于特定的載氣和色譜柱,一般都有相應的最佳流速,此時色譜柱柱效蕞佳。
2.對樣品組分保留時間的影響
不同流速下,保留時間變化差別很大。對于特定的色譜柱和色譜條件,樣品組的保留時間和載氣流速成反比。為了加快分析時間,一般用高于最佳流速的線速度分析。
3.對檢測定量結果的影響
流速快慢會影響色譜峰之間的分離,以及峰形的尖銳程度,影響靈敏度,從而影響定量結果。因為根據對信號響應特征不同,檢測器可分為濃度型檢測器和質量型檢測器。常見的濃度型檢測器有TCD、ECD等。
從檢測信號的響應原理來看、峰高響應信號與流動相中樣品的濃度成正比,而與載氣流速無關。但是,在分析過程中,由于柱內擴散和傳質阻力,峰寬大小受載氣流速影響。流速打,出峰快,峰變窄,而峰高不變,則峰面積變小。因此,對于濃度型檢測器,當使用峰面積表示響應信號時,應保持流速穩定。
對于質量型檢測器,常見的有FID、FPD和TID等,從檢測信號的響應原理看,峰高響應信號與單位時間內進人檢測器的組分質量成正比。載氣流速大,峰高增加,但是峰面積保持不變,因此質量型檢測器如果用峰高作響應信號應保持載氣流速不變。
載氣種類不同,會導致分析結果不同。因此在使用氣相色譜儀分析時,選擇載氣潤揚儀器提醒需要注意如下幾個方面:
1. 應根據檢測器的工作原理,考慮檢測器的靈敏度、線性范圍和穩定性等因素來選擇載氣。
2. 應充分考慮柱效和分析速度,考慮載氣的擴散系數對柱效和分析速度的影響。
3. 應注意氣體的使用安全,如安全排放等,如氫氣易燃易爆,作為載氣要排放到室外。
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