氟蟲腈,商品名為銳勁特,是一種苯基吡唑類廣譜高效殺蟲劑,廣泛應用于農(nóng)業(yè)、獸醫(yī)和衛(wèi)生領域,對水稻螟蟲、十字花科 蔬菜小菜蛾、蚜蟲及玉米蠐螬等害蟲有很高的殺滅活性,但是氟蟲腈對環(huán)境的污染比較嚴重,尤其對某些生物(如甲殼類和蜜蜂) 具有高風險。
我國發(fā)布了《氟蟲腈限用管理規(guī)定》:除衛(wèi)生用、玉米等部分旱田種子包衣劑外,我國境內(nèi)停止銷售和使用用于其它方面的含氟蟲腈成分的農(nóng)藥制劑,并且把其列入了國家抽檢項目中。
譜析儀器實驗參考國標《GB23200.115-2018 雞蛋中氟蟲腈及其代謝物的檢測》,使用譜析LC-3000高效液相色譜儀對氟蟲腈殘留檢測方案，其靈敏度高、檢測快（5min內(nèi)），完全滿足國標要求。
一、樣品前處
準確稱取打碎后5g試樣 ( 精確至0.01g) 置于 50mL離心管中 , 加入20mL乙腈 , 渦旋混勻1min, 振蕩提取5min, 加入2g 氯化鈉和6g無水硫酸鈉(SBEQ-CA8821-B),渦旋1min,以5000r/min離心5min,上清液待凈化 。
二、操作過程
凈化:
準確吸取 1mL 上清液于2mL聚丙烯離心管中 , 加入50mgPSA粉末、50mgC18粉末和150mg無水硫酸鎂, 渦旋混合30s, 以 5000r/min離心5min, 上清液過0.22μm濾膜 , 用于測定。
三、色譜條件
色譜柱:
C18 (2.1*50mm, 1.7μm)
a) 乙酸銨 – 甲酸溶液,
b) 甲醇,梯度洗脫(詳見《GB23200.115-2018 雞蛋中氟蟲腈及其代謝物的檢測》);
c) 流速:400μL/min;
d) 柱溫:35°C;
e) 進樣量:2μL。
質(zhì)譜參考條件
a) 離子化模式:電噴霧電離負離子模式(ESI-);
b) 質(zhì)譜掃描方式:多反應監(jiān)測(MRM);
c) 分辨率:單位分辨率;
d) 其它參考質(zhì)譜條件詳見《GB23200.115-2018 雞蛋中氟蟲腈及其代謝物的檢測》。
四、實驗譜圖
圖1：氟蟲腈標準品譜圖 5ppb
圖2：雞蛋基質(zhì)空白譜圖
圖3：雞蛋基質(zhì)加標譜圖
五、實驗數(shù)據(jù)
實驗討論:4種目標物回收率均在 85% 以上,重現(xiàn)性也很好;其中氟蟲腈在雞蛋中有檢出約 0.05μg/kg,遠小于歐 標雞蛋中最大殘留 0.005mg/kg。
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