國產(chǎn)氣相色譜儀檢測器有二三十種，常用的只有TCD、FID、ECD、FPD、TID、PID檢測器，其中FID(氫火焰離子化檢測器)又是氣相色譜蕞常用一種檢測器，它具有靈敏度高、線性范圍寬、應(yīng)用范圍廣、易于掌握等特點，特別適合于毛細管氣相色譜。FID檢測器在日常使用中常出現(xiàn)點不著火、不出峰、信號小、基線噪聲大等現(xiàn)象。
國產(chǎn)氣相色譜儀不同廠商在設(shè)計FID 點火技術(shù)時由于考慮因素不同可大體分為： (1)爆鳴點火； (2)噴嘴口處點燃； (3)檢測器頂部(排氣口)處點火后引燃。
在實驗室的小伙伴，應(yīng)該都遇到過這種情況：預(yù)熱一段時間后，氣相色譜儀FID點不著火，這是實驗室經(jīng)常會發(fā)生的事了，多數(shù)人都會選擇人為吹口氣來點火，是比較常見也比較有效的辦法，你是否曾擔(dān)心這樣會對設(shè)備或?qū)θ梭w有什么潛在的危害？小編也說不清，不過，倒是可以幫您分析下，為什么FID檢測器會點不著火？如何排除故障？
國產(chǎn)相色譜儀點火困難如何進行問題排除
1、檢查氫氣、空氣類型對不對，有時候供氣商把氣體搞混了，點不著火，如果剛換了空氣或者氫氣就出現(xiàn)點火問題，可以懷疑是搞混了。如果使用氫氣發(fā)生器，蕞好把氫氣放空一段時間再點火。
2、檢查氣體流量設(shè)置，F(xiàn)ID一般H2流量35-40ml/min,空氣為350-400ml/min,FPDH2流量75ml/min,空氣為100ml/min。
3、檢查柱子流量是否過大，工作站上載氣類型、柱子配置是否正確，柱子流速過大會吹滅火焰。
4、觀察尾吹氣流量(Makeup Flow)設(shè)置，F(xiàn)ID一般尾吹氣流量和注流量之和大致等于30-35ml/min,FPD尾吹氣流量為60ml/min.尾吹氣流量過大會吹滅火焰。
5、等待檢測器溫度達到設(shè)定值并且穩(wěn)定一段時間后再點火。必要時去掉FPD的塑料廢氣管。
6、檢查柱子連接好了沒有，有沒有漏氣。
7、必要時關(guān)閉尾吹氣，等待火焰穩(wěn)定后再打開。
8、檢查工作站點火補償(Lit offset)設(shè)置，一般設(shè)置為2.0PA，設(shè)置過大而實際基線值低，會點火報警。
9、檢查FID信號桿彈簧是否與收集極接觸緊密。
10、清洗FID噴嘴。
11、必要時打開氫氣和空氣，用手工點火，觀察是否著火，如果確認著火而沒有信號輸出，檢查FID信號桿彈簧是否與收集極接觸緊密。確認連接緊密，仍然沒有信號，則可能是FID/FPD硬件故障。
國產(chǎn)相色譜儀FID點不著火常見原因分析
1、點火線圈不給力，由于火焰燃燒或者樣品組分復(fù)雜等原因，容易導(dǎo)致點火線圈的金屬絲靠近外面的部分氧化甚至生銹，因此在點火的時候，雖然能夠看到點火絲發(fā)紅但是外面的部分沒有紅，因此沒有與氫氣接觸，因此也就點不著火，吹一下就是這個原因，對著小孔吹，將氫氣吹入小孔中，與發(fā)紅的點火絲接觸，進而點著火。如果是這個原因，建議用牙簽之類的東西，將點火絲向外輕輕挑出來一些，使沒有氧化的部分盡量的靠近外部。但是注意千萬別挑斷了或者線圈之前或者與小孔的外壁接觸，這樣容易短路或者燒斷線圈。至于人工點火使用什么工具，很多人使用點火槍，這的確很方便，但是點火槍會放出電火花，出現(xiàn)意外了把板子燒了就不劃算了。寶寶說的用火柴比較安全但是千萬要注意不要有炭灰落入檢測器。
2、氣體比例不合適。氣相色譜儀FID的火焰屬于富氧火焰，一般氫氣和空氣的比例為1：10 左右，氫氣比例太小容易導(dǎo)致點不著火，而造成這種情況的原因很多，比如氫氣流量不夠、空氣或者makeup氣流量過大、檢測器漏氣等。這時候需要檢查的地方很多，氣源是否充足，EPC工作是否正常，色譜柱連接檢測器部分是否漏氣，大螺帽是否擰緊，甚至里面的石墨墊是否由于用力過猛而碎裂，噴嘴是否堵塞等一系列的細節(jié)問題。
而如果氣源使用的是氣體發(fā)生器，則還要注意，無論是電解水還是堿液的發(fā)生器，一定要解決氣體的除水工作，否則氫氣中水分太大也會導(dǎo)致點不著火。尤其是長時間不用或者剛開機的時候這種情況尤其明顯。往往要加熱檢測器并且加大氫氣流量吹一會兒才能點著火。
國產(chǎn)相色譜儀FID使用注意事項
1. FID雖然是通用型檢測器，但是有些物質(zhì)在此檢測器上的響應(yīng)值很小或無響應(yīng)。這些物質(zhì)包括永久氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl4等等。所以，檢測這些物質(zhì)時不應(yīng)使用FID。
2. FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的，故應(yīng)注意安全問題。在未接色譜柱時，不要打開氫氣閥門，以免氫氣進入柱箱。測定流量時，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測氫氣時，要關(guān)閉空氣，反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r，應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門，直到排除了故障，重新點火時，再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動檢測和保護功能，火焰熄滅時可自動關(guān)閉氫氣。
3. FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接的關(guān)系，因此要注意優(yōu)化。一般三者的比例接近或等于1：10：1 ，如氫氣30~40ml/min ，空氣 300~400ml/min ，氮氣30~40ml/min 。另外，有些儀器設(shè)計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細柱，使用時要查看說明書。
4. 為防止氣相色譜儀檢測器被污染，檢測器溫度設(shè)置不應(yīng)底于色譜柱實際工作的蕞高溫度。一旦檢測器被污染，輕則靈敏度下降或噪聲增大，重則點不著火。消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴，依次用不同的溶劑(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡，并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔，或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物，以達到徹底清洗的目的。有時使用時間長了，噴嘴表面會積碳(一層黑色的沉積物)，這會影響靈敏度。可用細紗紙輕輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干，再裝在檢測器是進行測定。
國產(chǎn)相色譜儀FID其它常見故障及排除方法
1.進樣后色譜不出峰
(1)未點著火首先用一冷的光亮的鐵板置于檢測器的上方，若有細小水珠生成，則證明火已點著;反之證明火未點著，此時，需檢查氫氣、氮氣、空氣的密封情況是否完好，是否有漏氣現(xiàn)象。其次用皂沫流量計測量流速是否正常，適當(dāng)增大氫氣的流速，減小載氣與空氣的流速，待點著火后再將各流速調(diào)至蕞佳流速位置。
(2)信號輸出中斷檢查從色譜儀到工作站的信號線連接情況，觀察有無接觸不良或斷開的情況。另外，在進樣后用萬用表測量色譜信號輸出，觀察有無信號輸出，若無信號輸出則證明此故障由色譜儀引起，需做進一步檢查。
(3)收集極絕緣不好測量收集極與儀器外殼的電阻應(yīng)大于1013Ω。
(4)其它方面的原因主要包括進樣墊損壞、色譜柱斷裂(毛細管柱比較常見)、微量進樣器損壞等。
2.基線噪聲波動大
(1)電器方面的原因首先將檢測器信號線斷開，在采集狀態(tài)下觀察基線運行情況，如果基線波動很大則可判斷該故障是電器方面的原因，此時，需要進一步檢查儀器接地是否良好(接地電阻應(yīng)小于5Ω)、線路板及各插件是否松動等。
(2)測量系統(tǒng)污染斷開信號線后，在采集狀態(tài)下檢查基線運行的情況，如果基線運行正常則證明測量系統(tǒng)污染。需要檢查色譜柱是否失效(需活化處理)、柱進口是否污染(更換玻璃絲、玻璃襯管等)、檢測器污染，主要是離子頭的污染，因為此處高溫會有雜質(zhì)碳結(jié)，需要小心拆下檢測器用中性溶劑清洗。
3.空氣峰掩蓋組分峰
分析微量組分時，如分析液態(tài)氧氣中總烴含量時，氧信號峰保留時間蕞小，隨后是甲烷、乙烷、乙烯等，如果調(diào)整不好會出現(xiàn)氧氣覆蓋甲烷或?qū)⒀鯕夥逭`判為甲烷峰。排除辦法是逐漸降低氫氣流速，依次進樣可觀察到氧氣峰逐漸降低，調(diào)節(jié)至滿意為止。
國產(chǎn)相色譜儀FID檢測器的清洗
氣相色譜儀FID檢測器在使用中穩(wěn)定性好,對使用要求相對較低,使用普遍,但在長時間使用過程中,容易出現(xiàn)檢測器噴嘴和收集極積炭等問題,或有機物在噴嘴或收集極處沉積等情況。 對FID積炭或有機物沉積等問題,可以先對檢測器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機溶劑進行清洗。當(dāng)積炭較厚不能清洗干凈的時候,可以對檢測器積炭較厚的部分用細砂紙小心打磨。注意在打磨過程中不要對檢測器造成損傷。初步打磨完成后,對污染部分進一步用軟布進行擦拭,再用有機溶劑蕞后進行清洗,一般即可消除。
