氣相色譜儀色譜柱使用一段時間以后，柱內(nèi)由于各種原因，滯留了一些高沸點組分或氧化物等，除柱效有所下降外，還可能出現(xiàn)基線波動或“鬼峰”。為了去除污染物，使柱效和基線恢復(fù)到原來的狀態(tài)，稱為色譜柱的再生。色譜柱的再生和柱老化有一定區(qū)別和不同，它是柱在使用一段時間柱性能下降，經(jīng)處理后盡量恢復(fù)到原來性能的過程。氣相色譜儀廠家山東譜析小編整理了一下氣相色譜儀色譜柱在生前與再生時應(yīng)注意的幾個問題分享給大家。
色譜柱再生前應(yīng)注意的問題
當分析出現(xiàn)問題時，不能只考慮是柱問題，而馬上進行再生。除上述情況外，還應(yīng)考慮樣品處理、進樣技術(shù)、操作有無失誤、數(shù)據(jù)處理參數(shù)有無改變等可能帶來的問題。
（1）襯管、預(yù)柱和檢測器被污染也會引起基線不穩(wěn)定、出現(xiàn)“鬼峰”或裂解峰；
（2）新的注射墊也會引起基線漂移和出現(xiàn)“鬼峰”；
（3）襯管密封欠佳、柱安裝死體積或檢測器固有特性也會引起較早出現(xiàn)峰的拖尾；
（4）分析系統(tǒng)發(fā)生變化(如漏氣嚴重)也可能使保留時間突變；
（5）峰變寬，除柱效下降外也可能由柱外效應(yīng)引起；
（6）進樣量太大也會引起峰變寬、拖尾或保留時間變短；
（7）色譜柱長時間樣品過載，保留時間也會變小等。
色譜柱再生時應(yīng)注意的幾個問題
（1）如前所述和色譜柱老化一樣，不是溫度越高越好，時間越長越好；建議不要使用長時間烘烤的方法，來處理受到污染的色譜柱，因為烘烤時，溫度會把污染的殘留物變成不能溶解的物質(zhì)，再用溶劑清洗也無濟于事；
（2）儀器在高靈敏度操作時，如：量程在1×10-11A/mV以下，痕量分析程序升溫過程中，溫度升到大于180℃后，基線明顯漂移是不可避免的；
（3）不同類型柱子，再生方法不同；
（4）樣品種類、組分、進樣量不同或操作時間長短不同，再生方法也不同；
（5）儀器本身條件如：氣源種類、純度、凈化條件、進樣口結(jié)構(gòu)和操作檢測器不同，再生柱方法也有區(qū)別；
（6）高分子量組分污染色譜柱后，高溫再生時間長會導(dǎo)致固定相的老化；使用交聯(lián)或鍵合柱最好用溶劑漂洗再生，漂洗溶劑流動方向一定要從柱出口注入。應(yīng)該注意，毛細管柱交聯(lián)鍵合率通常不到90%，因此會漂洗掉未化學結(jié)合的液相部分，所以保留時間和分離狀態(tài)會有所變化；
（7）對于難揮發(fā)物，碳化物是不能通過再生除去，對于填充柱最好使用帶襯管氣化室進樣器，對于毛細管可通過把柱入口切去30～50cm的方法除去污物段。有條件的可以使用預(yù)柱，把不揮發(fā)的有機物、無機物和顆粒材料阻留在預(yù)柱中，需要時更換預(yù)柱；
（8）在某些情況下，色譜柱要在溫度極限附近使用，這時基線漂移和大噪聲已不可避免，柱的再生要求只能視情況而定；
（9）不是所有色譜柱通過再生均能恢復(fù)原來性能。對于柱效下降的柱，可以用作要求低的分析。評價色譜柱失效的標準主要有兩條：分離能力與選擇性已不能滿足要求；基線波動和出現(xiàn)“鬼峰”超出了允許范圍。
