在使用白酒分析氣相色譜儀使用中,采用注射器進樣是分析氣體樣品的常用進樣方式之一。做好注射器進樣時的“三防”工作,能大大提高定量精度。氣相色譜儀注射器進樣時的“三防”是指防操作條件變化、防漏出氣樣和防氣樣失真。山東氣相色譜儀生產廠家就一一介紹注射器進樣時的“三防知識。
 
1、防操作條件變化
 
除了要求色譜儀的工作條件保持穩定外,zui好標氣和樣品氣都用同一支注射器進樣,這樣可以消除不同注射器在同一刻度處可能存在的體積誤差,以保證標氣和樣品氣的進樣體積一致。
 
2、防漏出氣樣
 
進樣中出現漏出氣樣的主要因素有以下幾方面:
 
①注射器的氣密性不佳,特別是針頭與注射器的連接處有時會因吻合不良而發生漏氣(如,1mL或0.5mL注射器)。因此每次使用新注射器前或更換針頭后都應作氣密性檢查。具體方法可將針頭插入一硅橡膠墊以堵住針頭口,然后把注射器芯子拉開一段距離,讓注射器內形成真空并保持一會兒,若松手后芯子能回到原來位置則表明注射器的氣密性無問題,否則應查明原因。
 
②注射器針頭部分堵塞。這時在進樣推針過程中,因針頭出口不暢造成注射器芯子不能快速推到底,從而導致部分氣樣泄漏。
 
③色譜儀進樣口漏氣。進樣口的硅橡膠墊要經常更換,若發現色譜儀的載氣流量指示變大、組分保留時間增加或峰高明顯降低,首先要考慮是否由進樣口漏氣引起,此時可先更換硅橡膠墊予以驗證。
 
3、防氣樣失真
 
進樣時發生氣樣失真主要有兩方面原因,一是空氣混入樣品氣中而改變了組分濃度;二是前一個樣品對后一個樣品的污染。
 
預防要點:
 
①標氣在使用前應先放掉一部分,以消除標氣瓶減壓閥空腔中的氣體影響標氣濃度。
 
②不能用拉注射器芯子的方法來抽取樣氣,以避免空氣吸入。
 
③用空氣或載氣沖洗注射器以消除殘留氣體的影響。進樣用的注射器使用前若沖洗不徹底,可能會出現前個樣品的殘留組分污染下一個樣品的情況,尤其是前個樣品中氣體濃度較高時。
 要掌握白酒分析氣相色譜儀注射器進樣時的“三防”,必須深悟理解預防要點,才能保證我們的分析的樣品誤差達到zui小。
 
白酒分析氣相色譜儀注射器進樣時的“三快”
 
氣相色譜儀注射器進樣時間過長會使色譜峰峰寬變寬、峰高降低、柱效變差。進樣時間過長還會因載氣壓力的作用造成注射器內的氣樣向外泄漏(此時注射器內的壓力高于大氣壓)。因此要求進樣速度越快越好,同時還要求每次進樣停針的時間盡量保持一致。所有注射器進樣是要掌握好“三快”,所謂的“三快”是指:
 
1、進針要快,要準;
 
2、推針要快,針頭插到底即快速推針進樣,推針后手指要始終壓緊注射器芯子以防反tan;
 
3、取針要快,推針后稍一停頓即立刻抽針。但也要注意不能因為強調快,針頭未插到底就開始推針,這樣容易造成注射器內的樣品氣外泄而影響定量分析結果。
 
 只要掌握好氣相色譜儀進樣時的“三快”才能讓我們的色譜工作做的更加輕松自如,分析數據更加準確。更多儀器咨詢可登錄山東譜析儀器網站:http://www.jbcudto.cn了解詳情或聯系譜析24小時在線客服。