氣相色譜分析白酒時(shí),選擇適當(dāng)?shù)纳V柱、分析方法和分離操作條件,有利于提高儀器的分離效能、檢測(cè)器的靈敏度和分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。山東譜析儀器色譜技術(shù)人員根據(jù)實(shí)際經(jīng)驗(yàn)總結(jié)出白酒分析氣相色譜儀分離條件選擇,供大家參考。
1. 載氣及流速、分流比的選擇
白酒分析氣相色譜儀采用FID檢測(cè)器,高純N2做載氣,H2做燃燒氣,空氣作助燃器。若使用一般填充色譜柱,內(nèi)徑在3~4mm,載氣的流量在20~100m L/min。對(duì)于內(nèi)徑在0.25mm左右的毛細(xì)管色譜柱,載氣流量在1~2m L/m in。流速太快會(huì)降低色譜柱的分離效能,一般高于最佳流速10%左右即可,既保證了色譜柱的分離效能,又能獲得比較快的分析速度。
H2的流速與載氣N2流速相當(dāng)(毛細(xì)管色譜柱載氣流量+載氣分流的流量),實(shí)驗(yàn)證明H2流量∶空氣流量=1∶10時(shí),F(xiàn)ID檢測(cè)器最靈敏。
使用毛細(xì)管色譜柱時(shí),分流比的選擇直接影響到出峰的個(gè)數(shù)與分離效果。當(dāng)分流比為30∶1時(shí)最為恰當(dāng),色譜柱分離效能較高,白酒微量成分分離效果好。
載氣中微量水分、氫氣和空氣中的微量雜質(zhì)對(duì)色譜柱和檢測(cè)器影響很大,嚴(yán)重時(shí)會(huì)使色譜柱失效,基線不穩(wěn),噪聲增大,檢測(cè)器靈敏度下降。所以在載氣、H2、空氣進(jìn)入色譜儀之前,應(yīng)當(dāng)使用分子篩、硅膠等對(duì)氣體進(jìn)行凈化處理。
2. 色譜柱溫的選擇
白酒中的大部分組分沸點(diǎn)都不高,但沸點(diǎn)范圍較寬,為了使低沸點(diǎn)的組分有比較好的分離度,一般初始柱溫在50℃。程序升溫速度不宜過(guò)快,否則分離效果變差,程序升溫速度太低,出峰時(shí)間長(zhǎng),峰形扁平。一般設(shè)定在1~8℃/m in,最佳程序升溫速度在8℃/m in左右,以保證白酒中各組分在相應(yīng)的溫度下得到良好的分離。最終溫度不能太高,一般不超過(guò)250℃,防止色譜柱溫過(guò)高,引起固定液揮發(fā)流失,分離效能變差,出現(xiàn)基線漂移,或?qū)е律V柱失效。
3. 氣化室、檢測(cè)器溫度選擇
白酒分析氣相色譜儀,氣化室溫度一般高于色譜柱溫度50~60℃以上,一般控制在120~200℃,以保證進(jìn)樣時(shí)白酒試樣中所有的組分都能瞬間變成氣體。
FID檢測(cè)器的溫度通常控制在150~250℃,避免水蒸汽在檢測(cè)器中凝結(jié),增大噪聲而降低檢測(cè)器的靈敏度,也可以避免出現(xiàn)檢測(cè)器點(diǎn)火困難的問(wèn)題。
4. 進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度的控制
白酒分析氣相色譜儀使用填充色譜柱時(shí),柱容量比較大,進(jìn)樣量通常在1~5μL,使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛細(xì)管色譜柱時(shí),柱容量小,進(jìn)樣量通常在0.1~2μL。進(jìn)樣量低不利于使用低含量組分法進(jìn)行檢測(cè),進(jìn)樣量過(guò)高則會(huì)導(dǎo)致部分組分峰發(fā)生重疊,分離不好。
進(jìn)樣速度要求比較快,要求1 s內(nèi)完成,以保證酒樣瞬間氣化。如果進(jìn)樣速度太慢,就會(huì)引起先插進(jìn)去的針頭部分的酒樣先氣化,導(dǎo)致色譜峰變寬或者異型,峰形不好,分析誤差大的問(wèn)題。
每次進(jìn)樣時(shí),應(yīng)將微量注射器用被測(cè)酒樣抽洗5次以上并排凈氣泡,保證待測(cè)試樣濃度不發(fā)生變化,減少進(jìn)樣帶來(lái)的誤差。
5. 其他注意事項(xiàng)
為了盡可能地減少分析誤差,保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,要定期老化色譜柱,在高于使用溫度20℃,脫開(kāi)檢測(cè)器,通以載氣10 h以上,讓色譜柱中殘留的高沸點(diǎn)組分流出,降低儀器噪聲,減小高沸點(diǎn)殘余物質(zhì)的干擾。同時(shí)還要定期清理色譜柱頭和襯管中積累的不揮發(fā)物,防止堵塞色譜柱。每進(jìn)樣50次左右就需更換氣化室中的硅橡膠墊,保證氣化室不漏氣,避免出現(xiàn)色譜峰異常現(xiàn)象。
白酒分析氣相色譜儀適當(dāng)?shù)剡x擇分析方法與測(cè)定條件,既可以提高色譜分析的分離效能與檢測(cè)的靈敏度,又可以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。這就需要我們?cè)趯?shí)際工作中不斷探求與創(chuàng)新,找出每種酒樣的蕞佳分析條件,做到準(zhǔn)確而快速地分析白酒的微量成分,有效地指導(dǎo)白酒的生產(chǎn)、研發(fā)和質(zhì)量監(jiān)督,保障白酒的食品安全。